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  气相色谱仪测定蔬菜中13种有机磷的农药残留

气相色谱仪测定蔬菜中13种有机磷的农药残留

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公司名称:
山东滕州鲁创分析仪器有限公...
所在地区:
枣庄市
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更新时间:
2015-11-11 13:18
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气相色谱仪测定蔬菜中13种有机磷的农药残留:鲁创采用气相色谱仪分析法对我省蔬菜中13种有机磷农药残留量进行快速测定。该方法简便、灵敏、准确,能满足有机磷农药残留量测定的要求。

气相色谱仪测定蔬菜中13种有机磷 详细信息

气相色谱仪测定蔬菜中13种有机磷的农药残留有机磷农药常被用于蔬菜、果树、粮食等的害虫防治,但随着农药的大量使用,在得到效益的同时,大气、水体、土壤等环境也遭到了不同程度的污染,在食品安全越来越重要的今天,蔬菜水果中的农药残留问题也已发展成为社会问题,建立蔬菜水果中农药残留量分析检测方法已成当务之急。

一、材料与方法

1.仪器

鲁创分析仪器GC-9860(S)型气相色谱仪,带FPD检测器;石英毛细色谱柱:DB-1701,30m×0.25mm×0.25μm;匀浆机;调速振荡器;电子天平;氮吹仪;10μL进样器。

2.色谱条件

柱温:90℃;进样口温度:220℃;FPD检测器温度:250℃;载气为高纯氮气(≥99.999%);总流量:40mL/min;柱流量:3.0mL/min;空气:80mL/min;氢气:140mL/min。程序升温:90℃保持1min,以10℃/min的速度上升到200℃,再以15℃/min的速度上升到250℃并保持6min,共22min。

3.样品处理

(1)提取

准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有(3~钠的100mL具塞量筒中,收集滤液(40~50)mL,盖上塞子,剧烈振荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。

(2)净

从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入50mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL丙酮,盖上铝箔,备用。将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中,再用约3mL丙酮分3次冲洗烧杯,并转移至离心管,最后定容至5.0mL,如定容后的样品溶液过于浑浊,应用0.2μm滤膜过滤后再进行测定。

(3)测定

准确吸取1μL样品液或混标液进色谱仪,以13种农药标准色谱图的保留时间定性,以色谱峰面积定量。

二、气相色谱仪测定蔬菜中13种有机磷的农药残留结果与讨论

1.色谱柱的选择

试验采用了多种不同型号的色谱柱:DB-5(30m×0.32mm×0.25μm),DB-1(30m×0.53mm×1.50μm)。用这两种型号的毛细管色谱柱在对13种有机磷农药的分析中发现,久效磷、氧乐果、对硫磷和毒死蜱4种有机磷农药的分离效果不理想。而DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱可将13种有机磷农药有效地分离开来。

2.色谱柱温度的选择

首先进行恒温条件试验,发现恒温条件不适合13种有机磷混合农药的分析:一是有机磷农药组分出峰时间长、峰形差;二是多种组分不能得到较好分离。采用程序升温条件测试,可达到出峰时间短,峰形理想,组分分离好,但应注意仪器的升温速率不可太快,最好为10℃/min~15℃/min,如果升温速率达到30℃/min以上,仪器不稳定,样品重现性较差。

3. 13种有机磷混合农药色谱图

缺插图!


                                    图一:13种有机磷农药标准品色谱图

4.线性关系、相关关系和检出浓度

表1列举了13种有机磷农药在4种不同浓度(0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL)水平下,按一、3进样分析所得的各农药峰面积,并对浓度作线性回归分析。由表1可以看出,13种有机磷农药线性范围宽,线性良好(相关系数为0.9970~0.9994),检出限完全能够达到国家标准方法的要求。

缺插图!


气相色谱仪测定蔬菜中13种有机磷的农药残留 表一:13种有机磷农药的线性范围相关系数和检出浓度

5.回收率和精密度

青菜加标按“一、3”项进样分析,重复6次,结果如表2所示,13种有机磷农药回收率加标1.0mg/kg时,为86%~99.3%之间;加标10.0mg/kg时,为90.2%~99.8%之间;变异系数为RSD,加标1.0mg/kg时,为1.89%~7.25%之间;加标10.0mg/kg时,为2.34%~6.12%之间;在1.89%~2.40%之间,方法重现性良好,13种有机磷农药回收率为91.7%~99.8%。

缺插图!


                    表二:13种有机磷农药回收率及变异系数

三、小结

从以上测定结果可知,蔬菜水果样品中13种有机磷农药通过前处理后,再通过DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)毛细色谱柱在本法色谱条件下分析,13种有机磷农药都能够得到理想的分离。本法线性范围宽,线性良好,重现性强,回收率较好,能满足有机磷农药残留量测定,完全能够达到标准方法的要求。


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