总有机碳测定仪(城市污水测定)是北京北广精仪公司自主研发的高精度总有机碳分析仪器。产品使用电导率差值检测技术,检测精度高,响应时间短。产品符合国家法规和标准,可满足制药用水、注射用水、超纯水和去离子水的在线及离线的检测要求。
工作原理
本仪器采用紫外氧化的原理,将样品中的有机物氧化为二氧化碳,二氧化碳的测试采用的是直接电导率法,通过测试经过氧化反应的样品的总碳含量和未经过氧化反应的样品总无机碳的含量差值来测定总有机碳含量,即:总有机碳(TOC)= 总碳(TC)-总无机碳(TIC)。
总有机碳测定仪(城市污水测定)产品特点
1.仪器采用便携设计,使用轻便,方便移动至取样点。
2.采用嵌入式系统,触摸屏设计,纯中文操作方便简易。
3.针对制药用水(TOC含量在1000ppb以下)总有机碳含量的检测设计,进行检测。
4.配备大量的储存空间,能够存储大量的测试数据。
5.中文打印,输出测试参数、测试结果。
6.在使用、贮存和更换过程中不需要气体或试剂,无移动部件,减少维修和维护成本。
7.当测试样品浓度超过规定限度,仪器能够自动报警,并输出控制信号。
8.符合国家2010版《中国药典》规定的测试方案,可以提供 IQ/OQ/PQ 服务。
试验仪器及方法
采用美国ROSEMOUNT公司的DC-190型总有机碳测试仪(配自动进样器),试验方法及步骤按GB-13193-91水质总有机碳(TOC)的测定—— 非色散红外线吸收法和GB-11914-89水质化学需氧量(COD)重铬酸盐法的要求进行。
结果及分析
2.1 样品测定结果
对处理设施进水和出水隔日采样进行连续测定,结果见表1。
表1 TOC与COD的测定结果
水样 序号 | 进水 | 出水 | ||
TOC | COD | TOC | COD | |
1 | 83.60 | 340 | 17.12 | 85.6 |
2 | 130.0 | 537 | 21.05 | 97.4 |
3 | 128.0 | 530 | 14.72 | 73.6 |
4 | 85.63 | 349 | 12.87 | 61.1 |
5 | 92.87 | 382 | 20.10 | 98.4 |
6 | 112.4 | 461 | 21.43 | 105 |
7 | 106.8 | 437 | 17.91 | 90.7 |
8 | 130.7 | 527 | 22.87 | 115 |
9 | 99.10 | 394 | 17.63 | 89.6 |
10 | 91.75 | 367 | 14.79 | 74.5 |
11 | 98.50 | 398 | 10.86 | 54.3 |
12 | 106.5 | 439 | 14.80 | 73.7 |
13 | 120.4 | 516 | 16.12 | 80.8 |
14 | 133.6 | 550 | 15.67 | 77.9 |
15 | 95.8 | 372 | 19.10 | 95.5 |
TOC与COD 的关系
对表1 中数据进行线性回归,得到进水COD=4.337TOC-27,r=0.9932;出水COD=4.827TOC+2,r=0.9906。
讨论
TOC与COD 的相关性
从回归方程相关系数r=0.9932和r=0.9906判断,TOC 与COD 呈很好的相关性,可以通过直接测定TOC来推算COD,但无论是从TOC推算COD 还是从COD 推算TOC,都不应超过试验
设定的数据范围,因为超过该范围时TOC与COD不一定存在线性关系,所以在制作回归方程时要把可能的zui大值和zui小值包括进去,以便于实际应用。
精密度试验
在15个水样中抽取4/8/12号水样,分别对这3 个水样平行测定6 次,计算试验方法的精密度,结果见表2.3。
表2 进水水样测定结果的精密度
水样 序号 | TOC | COD | ||||||
测定值(mg/L) | 平均值(mg/L) | RSD(%) | 测定值(mg/L) | 平均值(mg/L) | RSD(%) | |||
4 | 84.79 84.88 85.03 | 86.63 86.17 86.28 | 85.63 | 0.955 | 362 334 341 | 325 357 375 | 349 | 5.40 |
8 | 129.4 130.4 131.9 | 131.2 129.5 131.8 | 130.7 | 0.846 | 504 511 559 | 553 532 503 | 527 | 4.71 |
12 | 107.3 107.6 105.7 | 105.8 107.1 105.5 | 106.5 | 0.875
| 417 442 431 | 459 413 472 | 439 | 5.31 |
表3 出水水样测定结果的精密度
水样 序号 | TOC | COD | ||||||
测定值(mg/L) | 平均值(mg/L) | RSD(%) | 测定值(mg/L) | 平均值(mg/L) | RSD(%) | |||
4 | 12.73 12.94 12.77 | 13.10 12.69 12.81 | 12.87 | 1.22 | 55.4 67.5 58.2 | 59.3 60.9 65.3 | 61.1 | 7.42 |
8 | 22.91 23.04 22.69 | 23.10 22.72 22.76 | 22.87 | 0.758 | 124 120 105 | 123 111 110 | 115 | 6.86 |
12 | 14.90 14.63 14.96 | 14.71 14.89 14.71 | 14.80 | 0.900 | 70.9 75.6 67.2 | 81.4 69.4 77.7 | 73.7 | 7.37 |
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由表2、3 可知,不论是进水还是出水TOC测定结果的精密度都很好,并且远好于COD 测定结果,这说明在测定有机污染程度较低的水样时,COD 测定结果的误差较大。
回收率试验
分别向4/8/12号试样中加入0.8mg邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)测定TOC和COD 的回收率,其回收率均在92.5%—108.4%之间,结果比较满意。