7项食品安全国家标准公开征求意见

　　【仪表网 仪表标准】根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，全国兽药残留专家委员会办公室组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准，现公开征求意见。
 

　　《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
 

　　本文件规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌 酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌 酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量的测定。
 

　　方法原理：
 

　　试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)， 加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液 液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1、液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源。2、分析天平：感量0.00001g 和0.01g。3、氮吹仪。 4、 恒温振荡器。5、固相萃取装置。6、离心管：聚丙烯塑料离心管，50mL。7、离心机：6000 r/min 或以上。8、pH 计。9、旋涡混合器。
 

　　《牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
 

　　本文件规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。
 

　　方法原理：
 

　　试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹 配外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1、液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源。2、天平：感量 0.01 g。3、分析天平：感量0.00001g。4、离心管：聚丙烯塑料离心管，50mL。5、离心机：5000 r/min 或以上。6、涡旋混合器。7、振荡器。
 

　　《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法》
 

　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。
 

　　方法原理：
 

　　试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1、高效液相色谱仪：配荧光检测器。2、分析天平：感量0.00001g和0.01g。3、离心机。4、组织匀浆机。5、涡旋混合器。6、固相萃取装置。7、氮吹仪。
 

　　《禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
 

　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量的检测。
 

　　方法原理：
 

　　试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1、液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾电离源。2、分析天平：感量分别为0.00001g 和0.01g。3、涡旋混合器。4、振荡器。5、冷冻离心机：转速10000r/min。6、氮吹仪。7、固相萃取装置。
 

　　《禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
 

　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋中去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量的检测。
 

　　方法原理：
 

　　试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1、液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾电离源。2、分析天平：感量分别为0.00001g 和0.01g。3、涡旋混合器。4、振荡器。5、冷冻离心机：转速10000r/min。6、氮吹仪。7、固相萃取装置。
 

　　《禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
 

　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉 -2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋等禽蛋中 QCA 和 MQCA 残留量的测定。
 

　　方法原理：
 

　　试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1、液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。2、电子天平：感量0.01g。3、分析天平：感量0.00001g。4、氮吹仪。5、超声波清洗仪。6、酸度计。7、旋涡混合器。8、高速离心机：不低于 8000r/min。9、组织匀浆机。10、固相萃取装置。
 

　　《水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法》
 

　　本文件规定了水产品中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
 

　　本文件适用于鱼、虾、蟹、贝等水产品可食组织中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二 (4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯含量的检测。
 

　　方法原理：
 

　　水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1、液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。2、分析天平：感量0.1mg。3、天平：感量0.01 g。4、高速离心机：转速为10000 r/min以上。5、旋涡混合器。6、超声波清洗器。7、组织捣碎机。