【仪表网 仪表标准】根据市场监管总局第26号令《地方标准管理办法》规定，现将《土中硫酸钙的测定 离子色谱法》河北省地方标准网上征求意见稿及编制说明予以公示，面向社会广泛征求意见，期限为2022年6月23日至2022年7月23日。
土壤中所含的 CaSO4·2H2O 是水溶盐组成部分之一，也是水利水电工程天然建筑材料勘察中各种土料勘察和泥岩防渗料的质量技术指标，其含量影响着水利水电工程天然建筑材料勘察工作进程。
现行的国家标准《土工试验方法标准》(GB/T 50123-2019)、行业标准《公路土工试验规程》(JTG 3430-2020)中均通过酸浸-质量法计算土壤中硫酸钙的含量。此方法试验过程耗时较长、步骤繁琐，不适合大批量测试工作的快速展开。而且在灰化过程中，易出现灰化过量或灼烧不完全等现象，使得硫酸钙测试数据为负值，需重新试验，大大增加工作量。酸浸提-离子色谱法测定土壤中的硫酸钙，可克服原标准方法的缺陷或不足，而且现阶段无此标准方法。
本标准制定可以提供适合土壤中低中高含量水平硫酸钙的测试方法以及规范试验的质量保证和控制措施，该标准提供一种快速、准确、测定范围宽、完成大批量样品的测试方法。离子色谱法测土壤中硫酸钙含量的标准方法，只需酸浸提，上机测定等试验过程，采用离子色谱仪测定样品中硫酸钙的含量，试验过程操作简单、耗时较短、灵敏度高、准确度高。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。参考GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 50123 土工试验方法标准；HJ 166 土壤环境监测技术规范等文件中的部分内容编制而成。
本文件规定了离子色谱法测定土壤中硫酸钙含量的方法。本文件适用于土壤中硫酸钙含量的测定。当试样量为5.0g，进样量为25μL时，方法的检出限为0.003g/kg，测定范围为0.012g/kg~26.9g/kg。
方法原理：
试样中硫酸盐分别用水和稀盐酸提取，经净化柱净化，阴离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
仪器设备：
1.离子色谱仪：由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。
2.色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。
3.阴离子抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器。
4.分析天平：感量值 0.1 mg。
5.精密酸度计：测量范围 0～14；读数精度≤0.02。
6.离心机：转速 3000 r/min～4000 r/min，配有 50 mL 或 100 mL 离心管。
7.一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：尼龙膜，孔径 0.22 μm。
8.一次性注射器：1 mL～10 mL。
9.预处理柱：H 型强酸性阳离子交换柱和 Ag 型交换柱或者同等性能的其他预处理柱。
分析步骤：
1.离子色谱分析参考条件
根据仪器使用说明书优化测量条件或参数，可按照实际样品的基体及组成优化淋洗液浓度。
2.校准曲线绘制
分别取硫酸盐标准贮备液(5.8)0.00 mL、0.25 mL 、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL于一系列100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成硫酸盐浓度分别为0.00 mg/L、2.50 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、30.00 mg/L、50.00 mg/L、100.00 mg/L的标准系列。可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围，按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积(或峰高)。以硫酸盐的质量浓度为横坐标，峰面积(或峰高)为纵坐标，计算校准曲线方程。
3.试样的测定
吸取5.0 mL待测液于10 mL比色管中，加入5滴氯化钡(5.6)溶液，摇匀。静置10分钟，观察沉淀生成情况。根据校准曲线范围及沉淀生成情况，将试样稀释至合适的倍数(f)，然后将水溶性硫酸盐浸出液(7.4.1)过H柱、酸溶性硫酸盐浸出液(7.4.2)依次过Ag柱、H柱，最后过0.22 μm一次性水系微孔滤膜针筒过滤器，注入离子色谱仪，测定硫酸盐含量，以保留时间定性，仪器响应值定量。
准确度控制：
每批样品至少分析1个土壤有证标准物质，测定结果应在其给出的不确定度范围内。如果没有土壤有证标准物质，每批样品应进行10%～20%的加标回收率测定，样品数不足10个时，适当增加加标频次。实际样品加标回收率应在80%～120%以内。
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