《土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 32722 土壤质量土壤样品长期和短期保存指南；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则；HJ/T 166 土壤环境监测技术规范；HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法等规程编制。
 

　　本标准规定了测定土壤中六价铬的电感耦合等离子体发射光谱法｡本标准适用于土壤中六价铬的测定｡本标准测定的六价铬的方法检出限为0.07mg/kg，测定下限为 0.28mg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　一定量的土壤样品经水浴恒温碱消解提取后、离心处理，浸出液经调节 pH 在7.5±0.5的范围内，在283.563 nm 处，通过使用工作曲线校正基体的影响，用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试料溶液中铬的特征强度即为六价铬的特征谱线强度，计算试样中六价铬的含量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.电感耦合等离子体发射光谱仪，配耐高盐雾化器。2.磁力搅拌水浴锅：具有磁力加热搅拌器，控温装置，沸水浴功能。3.真空抽滤装置。4.天平：感量为0.1mg。5.尼龙筛：0.15 mm(100 目)。6.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　试样的制备：
 

　　准确称取10.0g(精确至0.1mg)样品(8.2)置于250mL 烧杯中，加入50.0mL 碱
 

　　性提取溶液(6.8)，再加入0.4g氯化镁(6.4)和0.50 mL 磷酸氢二烧杯钾-磷酸二氢钾缓冲溶液(6.7)，放入搅拌转子(7.7)，用聚乙烯薄膜封口后，置于水浴锅中，设置搅拌转速为800r/min，开启加热装置，加热搅拌至水浴锅温度到达95℃后盖上水浴锅盖，开始计时60分钟后，取下烧杯，冷却至室温。用滤膜抽滤。滤液收集于100.00mL容量瓶中。取10.00mL溶液于25.00 mL比色管中，用1+1硝酸溶液(6.12)调节溶液 pH 至 7.5±0.5，排尽气泡后用水定容至标线，摇匀后待测。
 

　　工作曲线的建立：
 

　　分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL 、2.00mL 六价铬标准使用液(6.11)置于250mL 烧杯中，按照8.4试样制备的步骤，制备工作曲线溶液，参考浓度为：0mg/L、0.04mg/L、0.08mg/L、0.16mg/L、0.32mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L。
 

　　在仪器最佳工作条件下，上机依次测定空白溶液、校准曲线溶液系列的光谱发射强度(按峰面积计算)，以铬的质量浓度为横坐标，光谱发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。
 

　　试样测定：
 

　　按照与工作曲线的建立(8.6)相同的分析条件进行试样(8.4)的测定。
 

　　结果表示：
 

　　测定结果小数点后位数与方法检出限一致，最多保留3位有效数字
 

　　(更多详情请见附件)