《石墨烯改性铝基输电导线中石墨烯的定性检测》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验团体标准委员会电子材料领域委员会(CSTM/FC51)归口承担的《石墨烯改性铝基输电导线中石墨烯的定性检测》(标准立项编号CSTM LX5100-00924-2022)团体标准征求意见稿已经完成。按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
 

　　随着输变电技术的提高和输变电线路的发展，越来越多的大跨越需要使用既能输送大电流，又能承受大张力的导线。铝线密度低，取材广泛，且价格比铜便宜，被广泛用于电力系统中传输电力的架空输电线路。目前，铝合金导线的材料包括纯铝和铝镁硅合金，但是二者的力学性能和电气性能的匹配性都较低。石墨烯是一种由碳原子构成的二维纳米材料，呈单层片状结构(厚度仅为几个纳米)。由于其独特的二维蜂窝晶体结构和极高的键强度，石墨烯已是目前已知的世界上比强度最高、最坚硬的纳米材料，其强度达 130GPa，杨氏模量约为1100GPa，断裂强度约为 125GPa。更重要的是，石墨烯还是世上电阻率最低的材料(电阻率仅约 10nΩ·m)，导电率达 170%IACS。
 

　　因此，利用石墨烯的高强度和良好的导电性，并将其与纯铝或铝复合材料复合，制备成石墨烯/铝复合材料，可用来改善铝电缆的强度和导电性，使铝导线的力学性能和电气性能得到更好的匹配，从而满足高架输电线对强度高、导电性好的新型铝导线电缆的迫切需求。
 

　　石墨烯铝合金电缆作为新型电缆产品，可替代国内钢芯铝绞线。但由于石墨烯改性铝合金导线是一种新型的导线，且是石墨烯改性金属基材料，目前石墨烯作为改性材料应用于有机材料中的改性居多，因此相关标准对石墨烯本体材料及石墨烯改性有机材料中石墨烯鉴别的方法研究居多，而对于石墨烯改性金属材料中石墨烯材料的鉴别方法还未见有相关标准。由于有机材料与金属材料物性相差很大，金属复合材料一般具有更高的加工温度，同时与石墨烯的混合工艺也更为严苛，有机材料中石墨烯的鉴别方法尤其是制样方法并不适用于金属基材料中石墨烯的提取制备，从而对提取的石墨烯加以鉴别。因此亟需对石墨烯改性金属基导线中石墨烯的鉴别方法进行研究，以便于鉴别金属基材料中是否含有石墨烯及石墨烯经过一系列加工工艺后其存在的状态是否还具体石墨烯的特征。此标准方法是针对铝基石墨烯复合材料中石墨烯的定性鉴定而制定的，不但可以辨别石墨烯的质量，还有利于工艺的改进，对用户和生产者都具有非常重要的意义。
 

　　本文件参照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。参考JY/T 0581 透射电子显微镜分析方法通则；JY/T 0573 激光拉曼光谱分析方法通则；SN/T 1690.3 新型纺织纤维成分分析方法 第3部分：石墨烯改性纤维的定性鉴别；T/CNTAC 21 纤维中石墨烯的鉴别方法 透射电镜法等规程内容编制。
 

　　本标准规定了拉曼光谱、透射电镜法定性检测石墨烯改性铝基输电导线中石墨烯的试验方法，包括切片法和溶液萃取法。其中，切片法制样适用于拉曼光谱法分析，溶液萃取法即适用于拉曼光谱法分析又适用于透射电镜法分析。对于用单一方法难以判定时，需要结合两种方法的结果综合判定。
 

　　本文件适用于石墨烯与铝粉湿法混合并通过热挤压等工序制备出高含量石墨烯铝复合母体基材，然后通过冶金工艺稀释于铝基体中而制备的石墨烯/铝基复合输电导线。其他方法制备的石墨烯/铝基复合输电导线中石墨烯的定性检测也可参考本文件执行。
 

　　原理：
 

　　利用石墨烯材料特有的物理和化学性能，采用不同的制样方法及分析方法，将试样中石墨烯的聚集体暴露出来，通过分析石墨烯特有的特征，对石墨烯改性输电导线中的石墨烯材料进行定性检测。
 

　　仪器设备：
 

　　(1)拉曼光谱仪：装配激光光源，采用使用450nm~650nm的激发波长，如488nm、514nm、532nm或785nm，光谱范围不小于100cm-1~3500cm-1，光谱分辨率≤5cm-1。
 

　　(2)切片研磨仪。
 

　　(3)离子研磨机：能提供Ar离子束。
 

　　试样制备：
 

　　1.切片法
 

　　(1) 取样：从外表干净的试样中截取一定长度的试样，推荐1cm左右；
 

　　(2) 镶嵌：按照GB/T 13298-2015制备金相样；
 

　　(3) 机械抛光：采用水磨砂纸进行多道粗抛和精抛，然后采用氧化铝抛光粉进行低速抛光，以去除表面的划痕。最后将试样放入酒精中进行超声波清洗，去除表面污染。
 

　　(4) 离子研磨：采用离子研磨机去除研磨过程中样品表面的加工形变层；离子研磨用Ar离子束轰击试样的表面，从而获得洁净、无划痕、无损伤层的试样截面。
 

　　2.溶液萃取法
 

　　(1)溶解：称取适量样品加入硝酸(1+1)中，120℃加热，直至样品金属部分全部溶解；
 

　　(2)过滤：用慢速滤纸过滤溶液，并用去离子水清洗多次，直至残留的金属离子和酸根离子清洗完毕；
 

　　(3)转移：将滤纸上萃取的石墨烯小心转移到烧杯中；
 

　　(4)烘干：将转移至烧杯中的萃取物自然晾干或者在烘箱中烘干备用。
 

　　结果判定：
 

　　同时满足下列两个条件的物质，即认为含有石墨烯材料：
 

　　——形貌观察时，存在如附图C.1所示的典型石墨烯二维形貌特征(卷曲、褶皱和堆叠形态)的物质；
 

　　——高分辨层数分析时，边缘存在多层结构，且层数小于10；
 

　　——能谱测试时，该物质以碳元素为其主要元素。
 

　　注：氧化还原法制备的石墨烯以及对石墨烯材料进行改性、功能化等处理会使能谱中含有少量的氧等元素。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告应当包括下列内容：(1)鉴别方法；(2)制样方法；(3)图谱结果；(4)导线中是否含有石墨烯材料的鉴别结果。
 

　　更多详情请见附件。