【仪表网 仪表标准】1月13日，中国科学院上海硅酸盐研究所、上海市硅酸盐学会、中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究所等单位发布了《光学晶体 卤化物晶体中微量元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准。实施日期为2023年4月13日。
本文件参照 GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》的规定起草。参考GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备；GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法；GB/T 39486 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则等规程内容编制。
本文件规定了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定卤化物光学晶体中微量元素的原理、干扰和消除、试剂或材料、仪器和设备、样品、实验步骤、质量保证和质量控制等。
本文件适用于卤化物光学晶体(CsI/NaI)、原料以及类似的卤化物光学晶体材料中钙(Ca)、镁(Mg)、铬(Cr)、铅(Pb)、铜(Cu)、钛(Ti)、铁(Fe)、镱(Y)、铕(Eu)、铈(Ce)、镧(La)、铊(Tl)等12种微量元素含量的方法。各元素的方法检出限以及推荐质荷比见附录A。
方法原理：
将卤化物晶体样品用酸溶解后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，产生的部分离子经过离子透镜、四极杆等装置后进入质量分离器，质量分离器根据离子的质荷比进行分离。待测元素在一定的浓度范围内，其质荷比所对应的信号响应值与其浓度成正比，从而对被测物进行定量分析。
仪器和设备：
1.电子分析天平：精度为0.1mg。2.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：具有 GB/T 39486 中规定的多组离子透镜以及碰撞/反应池系统，并整机定期校准。
样品溶液：
称取约0.1g 样品四份，精确至1mg。将样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸。置于电热板上加热，直至样品全部溶解，待冷却后将溶液转移至100mL容量瓶中；用去离子水清洗聚四氟乙烯烧杯三次，洗液并入容量瓶中。
仪器调谐：
点燃等离子体后，采用碰撞反应池模式，仪器需预热稳定大于30分钟。在此期间，可用质谱仪调谐溶液进行质量校正和分辨率校验。质谱仪调谐溶液必须测定至少4次，以确认所测定的调谐溶液中所含元素信号强度的相对标准偏差≤5%。必须针对待测元素所涵盖的质荷比范围进行质量校正和分辨率校验，如质量校正结果与真实值差异超过0.1amu以上，则必须依照仪器使用说明书将质量校正至正确值；分析信号的分辨率在5%波峰高度时的宽度约为1amu。
测试：
每个样品测定前，先用试剂空白冲洗系统直到信号降至最低，待分析信号稳定后才可开始测定样品。样品测定时应加入内标标准品溶液。若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围，需经稀释后重新测定。当试样溶液中存在多原子离子的干扰，Ca、Fe元素应通过碰撞/反应池技术等手段进行校正。
质量保证和质量控制：
1.仪器
电感耦合等离子体质谱仪应定期检定或校准并在有效期内运行，以保证检出限、灵敏度、定量测定范围满足方法要求。仪器工作时的环境温度和湿度需符合仪器使用说明书中相关指标的要求。
2.试剂纯度
由于 ICP-MS 的检出限极低，因此建议在标准溶液配制和样品前处理时均必须使用高纯度试剂，以降低测定空白值。
3.校准曲线
通常情况下，校准曲线的相关系数要达到 0.999 以上。校准曲线绘制后，应以第二来源的标准样品配制接近校准曲线中点浓度的标准溶液进行分析确认，其相对误差值一般应控制在±10%以内，若超出该范围需重新绘制校准曲线。
4.空白实验
校准空白的浓度测定值不得大于检出限，每批样品至少应有2个实验室试剂空白。实验室试剂空白、现场空白样品的浓度测定值不得大于测定下限(测定下限为检出限的3倍)。
5.平行样品
平行样测定值的差值应小于各元素对应的重复性限值(r)。
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