《钛铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法》国标征求意见

　　【仪表网 仪表标准】近日，由鞍钢股份有限公司 、攀钢集团有限公司 、冶金工业信息标准研究院等单位起草的《钛铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法》国家标准征求意见稿发布，并公开征求意见。截止时间2023年4月7日。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶等规程内容编制。
 

　　本文件是GB/T 4701《钛铁》第11部分，GB/T 4701已经发布了以下部分：第1部分：钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法；第2部分：钛铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法；第3部分：钛铁 铜含量的测定 铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法；第4部分：钛铁 锰含量的测定 亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法；第6部分：钛铁 铝含量的测定 EDTA滴定法；第7部分：钛铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法；第8部分：钛铁 碳含量的测定 红外线吸收法；第10部分：钛铁 硫含量的测定 红外吸收法和燃烧中和滴定法；第11部分：钛铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法。
 

　　本文件规定了二安替吡啉甲烷光度法测定钛含量的方法。本文件适用于钛铁中钛含量的测定。测定范围(质量分数)：10.0%～50.0%。
 

　　原理：
 

　　试样用硫酸和过硫酸铵分解，分取部分试液，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁，钛离子与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，于430 nm 处测量吸光度，计算钛的质量分数。
 

　　仪器：
 

　　1.分析中所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T 12806、GB/T 12807和 GB/T 12808 中准确度 A 级的规定。
 

　　2.铂坩埚，容积不小于30mL。
 

　　3.高温炉，T≥1000 ℃，控温精度为±10 ℃。
 

　　4.分光光度计，符合 GB/T 7729 的规定，1.000≤A≤3.000。
 

　　测量：
 

　　将显色液移入1 cm 吸收皿中，以自身参比液为参比，于分光光度计435 nm处测量吸光度，在工作曲线上计算试液中钛的质量。
 

　　分析结果的确定和表示：
 

　　同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
 

　　分析结果按GB/T 8170修约，当分析结果大于或等于0.10%时，将数值修约到两位小数。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告应包括下列内容：a) 识别样品、实验室和分析日期等资料；b) 本文件编号；c) 遵守本文件规定的程度；d) 分析结果及其表示；e) 测定中观察到的异常现象；f) 本文件未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。(更多详情请见附件)
 

　　通过标准的制定和实施，将促进技术创新，增强产品的国内外市场竞争力，同时为推进产业结构调整与优化升级创造条件，对规范市场竞争，引导市场良性发展，加快我国铁合金中钛铁应用领域相关检测技术的快速发展具有积极的促进作用。