湖北省《气相分子吸收光谱仪校准规范》征求意见

　　【仪表网 行业标准】根据湖北省市场监督管理局《关于印发2022年度地方计量规范制修订计划的通知》(鄂市监办量〔2022〕60号)，湖北省生态环境监测中心站等6家单位编制完成了《气相分子吸收光谱仪校准规范》地方计量规范征求意见稿及其编制说明和实验验证报告(详见附件)，现面向社会征求意见。
 

　　气相分子吸收光谱仪属于光谱类分析仪器，相比于传统分光光度计等仪器优势明显：精度高、灵敏度高，不受水中杂质、颜色的干扰；采用少量常规试剂，耗材少，检测成本低，检测速度快，同时更为环保。目前，已有 11 项水中含氮含硫化合物检测方法的行业标准和团体标准使用气相分子吸收光谱仪，如《水质氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 195-2005)、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 1999-2005)、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 200-2005)等，广泛应用于我国环境、食品、农业、海洋等行业的水质质量检测领域，提供水体中“氮、硫”真实含量，在预防环境污染事故和保障国家饮用水安全过程中发挥着重要的技术支撑作用。
 

　　目前，湖北省尚无气相分子吸光谱仪的相关校准规范发布，不仅各厂家产品性能各异，缺少设备性能评价的统一规范，而且仪器使用过程中性能的变化也缺乏评估规范，影响分析测试结果的准确性和可靠性。同时，加强生态环境监测数据准确性，提高监测数据质量是环境安全监测行动顺利实施的重要保障。因此，亟需制订气相分子吸光谱仪的校准规范，实现量值溯源，以统一同实验室不同时间及不同实验室的量值，保证分析测试结果有效、可靠、可比。
 

　　JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和 JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范在气相分子吸收光谱仪的主要技术参数实验测试结果的基础上编制，参考了 GB/T 42027 气相分子吸收光谱仪。
 

　　依据JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》，本规范主要内容包括：范围；引用文件；概述；计量特性；校准条件；校准项目和校准方法；校准结果表达；复校时间间隔以及附录等内容。
 

　　校准条件：
 

　　1.实验室环境要求
 

　　1.1 实验室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，无强光直射，室内应清洁无尘，不得存放易挥发、易燃、易爆和强腐蚀性的物质。
 

　　1.2 实验室温度(10～35)℃；相对湿度不大于 75%。
 

　　1.3 电源电压(220±22)V，频率(50±1)Hz，仪器接地良好。
 

　　2.标准物质及标准器
 

　　2.1 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫化物等国家有证标准物质，其相对不确定度不大于3%(k=2)。
 

　　2.2 单标线容量瓶和单标线吸量管：A 级。
 

　　校准结果表达：
 

　　经校准的气相分子吸收光谱仪出具校准证书或校准报告。校准证书或报告至少包括以下信息：a) 标题，如“校准证书”或“校准报告”；b) 实验室名称和地址；c) 进行校准的地点(如果与实验室地址不同)；d) 证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识；e) 送校单位的名称和地址；f) 被校对象的描述和明确标识；g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明。i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j) 校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k) 校准环境的描述；l) 校准结果及其测量不确定度的说明；m) 校准证书或校准报告签发人的签名或等效标识、以及签发日期；n) 校准人和核验人的签名或等效标识、以及签发日期；o) 校准结果仅对被校对象有效的声明；p) 未经实验室书面批准，不得部分复制校准证书或校准报告的声明。
 

　　复校时间间隔：
 

　　建议复校时间间隔不超过1年，使用特别频繁时应适当缩短。在使用过程中出现修理、更换重要器件等对仪器性能有影响的情况，一般需要重新校准。
 

　　由于复校时间间隔的长短是由气相分子吸收光谱仪的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
 

　　本规范系首次发布。本规范适用于基于特定的化学反应机理将被测物中的测定成分转化为气态分子，并根据气态分子的特征吸收光谱进行定量检测的气相分子吸收光谱仪。