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国内冶金企业急需提高钢铁分析检测的仪器化

话题调查中国仪表网2009年05月31日 09:10人气:694

随着现代科学技术的发展,分析化学分支为化学分析和仪器分析。其中化学分析是以化学反应为基础的分析方法;仪器分析也称之为物理和物理化学分析法。所谓物理分析法,是指根据被测物质的某些物理性质,如吸收光度、波长、折光率和结晶形状等与组分间的关系,不经化学反应直接进行鉴定或测定物质组成的分析方法。所谓物理化学分析法,是指根据被测物质在化学变化过程中某些物理量,如电位、电量、电导和热量等变化与组成间的关系进行鉴定或测定物质组成的分析方法。由于物理和物理化学分析法一般都需要较精密、特殊的仪器设备,因此人们统称它为仪器分析。它包括定性、定量、结构和形貌分析等。

      分析仪器至今大约经历九十年的发展史。上世纪60年代,随着电子技术、计算机技术、激光和等离子体等新技术的发展,分析化学在方法和实验技术等方面都发生了深刻的变化,大量新的仪器分析方法不断出现,一些老的仪器分析方法不断更新,甚至经典的化学分析方法也正在不断仪器化。仪器分析在与化学有关的领域里的应用日益广泛,从而使它在分析化学中的比重不断增长,并成为现代实验化学的重要支柱。从上世纪90年代开始,由于微电子技术和微型计算机软硬件技术的飞速发展,大型精密仪器的性价比有了突破性发展,开始在常规生产企业得以普及应用。

      传统的钢铁分析检测过程,是以手工化学分析也就是人们常说的"湿法分析"方法为主的。这种分析方法过程长、强度高、功能单一、稳定性差、人为误差大。

      国内大多数大型钢铁企业通过引进国外先进仪器迅速提高了分析检测装备水平。在企业钢铁主体生产体系,通常采用光电直读光谱仪(OES),X荧光光谱仪(XRF)这两类仪器,实施所谓的仪器化分析改进。这类仪器是一种利用物理电能激发,使试样中不同化学元素原子发生能级跃迁而产生不同光谱,并使其转换为电信号进行定量检测的大型精密仪器。

      目前,光电直读光谱仪已成为钢样化学成分分析的首选仪器,X荧光光谱分析仪则是生铁和其它矿类样化学成分分析的首选仪器。由于这类仪器集光、机、电、算(计算机)等方面的最新技术于一体,配备相当精密的物理与几何光学系统,精密机械系统,电子传感测量系统,计算机控制与数据处理及人机界面系统。使其具有的选择性好、灵敏度、准确性、稳定性高的性能,又具快速化、自动化、智能化、多功能的特点。它在钢铁分析检测中的应用是很成功的。

多通道多元素同时分析检测的快速化特点

      仪器分析可同时进行多元素分析。直读光谱法进行炉前分析时,在数分钟内可同时得出钢样中二、三十个元素的分析结果,有利于钢铁生产过程进行中间控制,加速炼钢。

      仪器分析法的样品处理一般都比化学分析法简单,从而大大地提高了分析速度。仪器化分析方法在钢铁分析检测中的应用,简化了试样备制过程,钢铁试样的备制只需简单的表面抛光加工,取消了手工分析方法过程中的试样粉碎、酸溶加热分解、化学反应、比色分析、人工读数等繁杂流程。另外由于在仪器分析法中普遍采用了先进的电子技术和计算机技术,从而大大地提高了仪器操作的自动化程度(自动进样、自动校准、数据记录、报单打印、故障诊断等)和数据处理的速度。

多功能、自动化和智能化特点

      分析仪器正向智能化方向发展,发展趋势主要表现是:基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化,通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、处理,提高分析仪器数据处理能力,数字图像处理系统实现了分析仪器数字图像处理功能的发展;分析仪器的联用技术向测试速度高速化、分析试样微量化、分析仪器小型化的方向发展以及智能化发展。

      传统的光学、热学、电化学、色谱、波谱类分析技术都已从经典的化学精密机械电子学结构、实验室内人工操作应用模式,转化为光、机、电、算(计算机)一体化、自动化的结构,并正向更名副其实的智能系统发展(带有自诊断、自控、自调、自行判断决策等高智能功能)。多用途可扩展的配置方式及多功能计算机软硬件技术通常包括的模块有:数据处理,曲线拟合,综合计算,数据分析,自动控制,自诊断与报警,通信,联网,定性分析、半定量分析等。大大地丰富了分析检测者的应用手段。

选择性好、灵敏度高特性

      化学分析法通常适于常量分析,而仪器分析法中除X射线荧光分析等主要用于常量分析外,多数仪器分析方法适于微量、痕量分析。例如试样中含有ppm铁,用0.01NK2Cr2O7标准溶液滴定时,所消耗的标准液体积只有0.02Ml(半滴),已知滴定管的滴定误差为0.02mL,这就无法用于容量分析测定此液中微量铁。但是用邻菲罗淋为显色剂很方便地对微量铁进行比色测定。因此最普通的比色法的相对灵敏度可达到ppm级(10-4%),原子吸收法、原子荧光法、气相色谱法、质谱法等分析方法可测ppb(10-7%),甚至可测ppt级(10-9%)的痕量物质。激光光谱汉.菲火焰原子吸收法和电子探针法等绝对灵敏度可达10-12g以下。仪器分析法的试样用很少,例如红外光谱法的试样需数毫克,而质谱法的试样只需10-12g,尤其激光光谱法、电子探针法、离子探针法和电子显微镜法等可以进行表面、微区分析。

准确性、稳定性特点

      光谱分析的相对误差一般为5-20%。当含量大于1%时,光谱法准确度较差;当含量在0.1-1%或更低时,其准确度优于化学分析。这种方法主要实用于微量及痕量分析。因此,光电直读光谱仪一般用于钢样化学成分分析。X荧光分析在较宽的浓度范围内都有较好的精确度和准确度,往往除较轻的元素外从常量至痕量都可以分析。因此,X荧光光谱分析仪常用于生铁和其它矿类样化学成分的分析。

需要进一步解决的问题

1.仪器设备大型复杂不易普及

      目前多数分析仪器及其附属设备都比较精密贵重,大多数分析仪器都带有微处理机或微机系统,尤其一些联用机,例如色质谱仪是由色谱仪和质谱仪两种大型分析仪器连接使用,离子探针分析仪是由等离子体发生器和质谱仪连接使用,电子探针分析仪是由电子显微镜和X射线光谱仪连接使用等等。这些大型复杂精密仪器,每台需几十万元,不少仪器需用外汇从国外引进。各种分析仪器通常都需配备专业人员进行操作维护和管理等等。因此,有些大型精密分析仪器目前不易普及应用。

2.仪器分析法与化学分析法互相配合

  化学分析法的相对误差一般都可以控制在0.2%以内,有些仪器分析法,如电重量法、库仑滴定法等也可以达到化学分析的准确度,但多数仪器分析的相对误差较大,一般在±1%~5%,有时甚至大于±105,但对微量、痕量分析来说,还是基本上符合要求的。例如样品中含杂质Cu20ppm,假设用比色法测定时的相对误差为±10%,则测得Cu的含量为18~22ppm,与实际含量只差±2ppm,即为2%,这样的分析结果一般认为是符合要求的。但是进行常量分析时,多数仪器分析方法由于其相对误差较大而不适于常量分析。

      由于仪器分析是一种相对分析方法,多数仪器分析需用化学纯品作标样,而化学纯品的成分多半要用化学分析法来确定。多数仪器分析方法中的样品处理(溶样、干扰分离、试液配制等)需用化学分析法中常用的基本操作技术。在建立新的仪器分析方法时,往往需用化学分析法来验证。尤其对一些复杂物质分析时,常常需用仪器分析法和化学分析法进行综合分析,例如主含量用化学分析法、微量杂质用仪器分析法测定。因此,化学分析法和仪器分析法是相辅相成的,在应用时可根据具体情况,取长补短,互相配合。

3.技术支持队伍的建立

      企业进行钢铁分析检测的仪器化改进的同时,应该注重保留或建设完善的技术支持队伍。

(1)一支精练的由化学分析专业技术人员和技师组成的队伍,作为方法研究和仪器分析在化学分析上的支持;

(2)一支由经过专门培训的从事大型精密仪器维修、检验校准和设备管理的维修工程师队伍;

(3)配备专业技术人员开展技术支持工作所需的专门仪器设备和实验室。如标样、控样制作和特殊试样所需的化验分析设备;仪器检修所需的常规测试仪器和必要的专门测试仪器;较高一档的分析仪器(ICP光谱仪器等,用于对日常分析仪器的及时校验、比对等)。

(4)充分利用技术支持的外部资源(如仪器厂商技术支持网,科研院校情报信息网等)。
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