《醇醚基芳烃中含氧化合物的测定 气相色谱法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】近日，由华电煤业集团有限公司 、华电电力科学研究院有限公司 、清华大学 、国家煤及煤化工产品质量监督检验中心等单位起草，TC469(全国煤化工标准化技术委员会)归口的国家标准计划《醇醚基芳烃中含氧化合物的测定 气相色谱法》征求意见稿已编制完成，现征求意见。
 

　　芳烃是有机化学工业最基本的原料，芳烃中的苯、甲苯、二甲苯更是石油化工重要的基础原料，其市场规模仅次于乙烯和丙烯。30%以上的有机化工产品由芳烃制取，芳烃产品可以广泛用于合成树脂、合成纤维、合成橡胶、洗涤剂、增塑剂、染料、医药、香料、农药等工业，对发展国民经济，改善人民生活起着重要的作用。
 

　　大多数芳烃生产是基于炼油厂石脑油催化重整中提取的芳烃的回收，我国芳烃97%来源于石油路线，但我国石油资源短缺，2023年原油进口依存度高达72.99%，重要化工原料 PX(对二甲苯)大量依赖进口，2023年进口量高达909.6万吨。在国际形势紧张的当下，这对我国的能源安全造成威胁。相较于匮乏的石油资源，我国煤炭资源丰富且煤化工(煤制甲醇)产能过剩，发展煤基甲醇(醚)制备芳烃工艺，不仅能节约石油资源，还有助于缓解煤化工产能过剩问题。
 

　　煤基甲醇(醚)制备芳烃工艺，在能耗、经济性方面具有显著优势，有利于我国能源结构转型，对保障国家能源和经济安全能够产生正面影响，发展煤基甲醇(醚)制芳烃，实现芳烃原料的多元化，提高芳烃对下游产业的保障程度，已成为芳烃产业发展的战略需求。
 

　　醇醚基芳烃无论从工艺路线、原材料、中间组份和产品组成及要求，均与传统石油路线有所差异，特别是与油品添加用芳烃差异更大。在醇醚基芳烃产品中，由于含氧原料的转化深度、副反应以及分离精度等原因，可能存在着微量的未转化的原料或含氧产物)，这些微量的含氧化合物对产品的最终品质以及产品后续处理等都具有重要影响，因此准确、快速的定性、定量分析此类物质，具有十分重要的意义。目前，醇醚基芳烃产品中含氧化合物的分析，尚未有国家或行业标准，标准的缺失对该技术的进一步发展和产业化推广，对醇醚基芳烃产品的生产、销售以及市场价格等方面均产生不利的影响，因此有必要制定一种方便、快捷、全面、准确的分析方法，以便得到这些组分准确的组成。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件起草单位：华电电力科学研究院有限公司、华电煤业集团有限公司、清华大学、国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、国家能源集团宁夏煤业有限责任公司、煤液化气化及高效低碳利用全国重点实验室、上海兖矿能源科技研发有限公司、内蒙古久泰馨远新材料有限公司。
 

　　本文件规定了用气相色谱仪测定醇醚基芳烃中的含氧化合物的方法。本文件所测定的组分是：二甲醚(DME)、二乙醚(DEE)、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、叔戊基甲基醚(TAME)、二异丙基醚(DIPE)、丙醚、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇、叔戊醇(TAA)、乙醛、丙醛、异丁醛、正丁醛、异戊二醛、丙酮和丁酮。各种含氧化合物的测定范围为0.1ppm(m/m)-1000ppm(m/m)。
 

　　本文件适用于以醇醚化合物等为原料生产的芳烃产品中含氧化合物的测定。
 

　　方法提要：
 

　　1.以氢气做载气，样品经汽化后一部分经分流放空，另一部分进入预切柱分离。
 

　　2.轻烃和含氧化合物组分流出预切柱后，进入分析柱分离，此时在预切柱里的重烃通过进样口的分流出口反吹。
 

　　3.由色谱工作站采集，采用外标法计算每个含氧化合物组分色谱峰面积、响应因子和浓度。
 

　　仪器与设备：
 

　　1.气相色谱仪。只要能够分离含氧化合物组分的任何气相色谱仪均可用于此分析。该色谱配有氢火焰离子化检测器(FID)，并能够在表1所给的条件下工作。
 

　　2.色谱柱
 

　　2.1 预切柱。此柱为一根非极性或弱极性柱，用于预分离出含氧化合物，含氧化合物和轻烃类组分被反吹到6.2.2中的分析柱上，重烃通过进样口分流出口反吹出去。推荐使用长为20m、内径0.32mm的DB-5色谱柱，或其他能满足本标准精密度要求的色谱柱。
 

　　2.2 分离柱。含氧化合物在此柱中进行分离，推荐使用长为10m、内径0.53mm的CP-Lowox色谱柱，或其他能满足本标准精密度要求的色谱柱。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告至少应包括以下信息：a)试样标识；b)依据标准；c)使用的方法；d)试验结果；e)与标准的任何偏离；f)试验中出现的异常现象；g)实验日期。
 

　　更多详情请见附件。