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摘要青海省市场监督管理局、青海省生态环境厅拟批准发布《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》3项地方标准,现予以公示。

  【仪表网 行业标准】青海省市场监督管理局、青海省生态环境厅拟批准发布《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》3项地方标准(见附件),现予以公示。公示时间为2024年3月28日至4月11日。
 
  《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》
 
  本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位:青海省生态环境监测中心、中国科学院空天信息创新研究院、国家环境保护青藏高原生态环境监测与评估重点实验室、青海省生态环境监测与评估重点实验室。
 
  本标准规定了咸水湖水体青海刚毛藻遥感监测的原理、技术流程、方法、质量控制和地面核查等内容。本标准适用于青海省咸水湖青海刚毛藻遥感监测、核查与管理。其他咸水湖水体的青海刚毛藻监测可参考使用本标准。
 
  监测目的:
 
  采用卫星遥感影像数据,获得水体中漂浮水面和附着湖底刚毛藻的空间分布位置,计算刚毛藻覆盖面积,用于开展刚毛藻的常规监测。
 
  监测原理:
 
  在标准真彩色合成图像上,参照漂浮水面刚毛藻和附着湖底刚毛藻在遥感影像上的颜色、纹理、阴影、形状和空间分布位置等信息,详细见“刚毛藻遥感解译标志库”。通过采用目视解译的方法,获得咸水湖青海刚毛藻覆盖遥感解译空间分布图和咸水湖青海刚毛藻覆盖面积遥感解译统计表格,以显示漂浮水面刚毛藻和附着湖底刚毛藻在地理底图上的分布特征。
 
  监测频次:
 
  根据实际工作需要确定监测频次,条件允许时建议每天开展常规监测。
 
  《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》
 
  本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 
  本文件规定了测定水中偏二甲肼的高效液相色谱法。本文件适用于地表水、工业废水中偏二甲肼的测定(生活污水经过验证可参照)。当进样体积为20.0μl时,偏二甲肼方法检出限为0.005mg/L,测定下限为0.020mg/L。
 
  方法原理:
 
  水中的偏二甲肼与甲醛发生衍生化反应,生成腙类化合物,经高效液相色谱分离,紫外检测器或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
 
  仪器和设备:
 
  1.采样瓶:40ml 磨口或具聚四氟乙烯内衬垫瓶盖的棕色玻璃瓶。
 
  2.高效液相色谱仪:配备紫外或二极管阵列检测器。
 
  3.色谱柱:填料为 ODS,粒径5μm,柱长250mm,内径4.6mm 的反相色谱柱,或其他等效色谱柱。
 
  4.天平:感量为0.01g、0.0001g。
 
  5.微孔滤膜:0.45μm,无机滤膜。
 
  6.容量瓶:100ml 棕色具塞磨砂口,玻璃材质。
 
  7.样品瓶:2.0ml 具聚四氟乙烯内衬垫螺旋盖的棕色玻璃瓶。
 
  8.一般实验室常用仪器和设备。
 
  《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 
  本文件规定了测定水中喹诺酮类和磺胺类抗生素的液相色谱/串联质谱法。
 
  本文件适用于地表水、地下水和盐度小于15‰的湖水中吡哌酸、恩诺沙星、洛美沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、西诺沙星、达氟沙星等11种喹诺酮类抗生素和磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺氯哒嗪等9种磺胺类抗生素的测定。若通过验证,本文件也可适用于其他喹诺酮类和磺胺类抗生素。
 
  当取样100ml,定容体积为1.0ml,进样体积为5.0μl时,11种喹诺酮类抗生素和9种磺胺类抗生素的方法检出限为0.003μg/L~0.011μg/L,测定下限为0.012~0.044μg/L。单个目标物的检出限见附录A。
 
  方法原理:
 
  水样中的抗生素类化合物在酸性条件(pH≈2-4)下,经固相萃取法富集、净化后,用液相色谱/串联质谱法分离检测。根据化合物的保留时间和特征离子峰定性,内标法定量。
 
  仪器设备:
 
  1.液相色谱/串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
 
  2.水样抽滤装置:材质为玻璃,带有真空泵。
 
  3.固相萃取装置:自动或手动,流速可调节。
 
  4.浓缩装置:自动氮吹浓缩仪或 K-D 浓缩器等性能相当的设备。
 
  5.色谱柱:填料粒径为1.8μm,柱长50mm,内径4.6mm 的C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱。
 
  6.样品瓶:100ml 具聚四氟乙烯内衬垫瓶盖的棕色玻璃瓶。
 
  7.微量注射器:10μl、20μl、50μl、100 μl、250μl。
 
  8.天平:感量0.01g。
 
  9.分析天平:感量0.0001g。
 
  10.一般实验室常用仪器和设备

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