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中国第一台国产LC-TOFMS9月28日在上海通过验收

新品抢鲜中国仪表网2006年09月30日 09:57人气:4575

 


国产LC-TOFMS

    2006年9月28日,上海精密科学仪器有限公司、复旦大学承担的上海市科委的攻关项目:“微流高压梯度泵毛细管高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(LC-TOFMS)联用仪(031409004)”进行了项目验收。仪器信息网作为行业内最有影响力的媒体也应邀参加了验收会,见证了中国仪器研发史上的又一突破性进展。

   验收委员会成员包括上海理工大学电子信息工程学院庄松林院士、中国分析测试协会王顺昌秘书长、浙江大学信息学院金钦汉教授、中科院上海有机化学所郭寅龙研究员、中国科学院上海生物工程研究中心李昌厚研究员、上海市计算技术研究所王志宏高级工程师和同济大学李通化教授。庄松林院士为专家组组长。上海飞乐集团樊志强总经理,上海精科总经理邱忠诚等也参加了验收会。验收专家组听取了项目组研制报告、专家评测报告、样机测试报告,还参观了仪器的现场演示,经过认真质疑和讨论后认为此仪器已经达到了国外同类仪器的先进技术指标,一致同意通过项目验收,并建议项目组加快工艺文件的编制及软件的开发工作,针对不同市场开拓不同的型号,加强应用研究,达到成熟商品化的要求。

    根据研制者的介绍,这台LC-TOFMS的创新点主要有两条:

    1. 首创了基于液体热膨胀原理的微流量高压液相色谱输液泵,拥有完全自主知识产权和专利。可实现微升/纳升级流量的等度/梯度连续输出,无单向阀等活动部件,不需高精度的机械加工,成本只有同类设备的10%甚至更低。
    2. 与质谱联用的毛细管高效液相色谱采用热膨胀微流梯度高压泵。

    采用的关键技术手段如下:

    1.只使用1支分流式(Split Flow)复合涡轮分子泵(Turbo Molecular Pump),为仪器提供4级梯度真空系统;
    2.使用多种离子源:电喷雾(Electrospray),纳喷雾(Nanospray),大气压化学离子源(APCI),大气压基质辅助激光解析离子源(AP-MALDI);
    3.在第一级真空室内(气压约2torr),通过控制离子的动能,可以产生分子离子反应(Molecule-ion reaction)、离子碎裂解析(CAD,CID);
    4.采用六极杆(Hexapole)离子冷却传输系统,优化高质量离子的传输(transmit);离子传输系统采用5英寸公共模块接口,为串级质谱(MS/MS)留有升级余地;
    5.采用桌面式设计,仪器可以完全安放在普通桌面上。分析器竖直向上,不占用地面空间;
    6.采用二级有网式反射器(Girded dual stage reflectron),高分辨分析器;
    7.采用PCB制作的多阳极(multi-anode)检测器,提高动态范围和记数率;
    8.采用高速谱图记录硬件和软件(Flash/hi-speed spectrum recording)。

    目前市场上用于LC-MS中的质谱检出器主要有四级杆式质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)和富里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)等四种,这些商业化产品价格都十分昂贵。由于TOFMS具有微秒级的快速检测速度、高离子传输率和极低的最小检测限,以及理论上无限的质量范围检测上限等众多优点,再加上近几年来TOFMS的分辨率又有了长足的进步,因此ESI -TOFMS成为LC-MS的最佳的质谱检出器之一。但是现在国内的商品化的LC—TOFMS产品完全由国外厂家垄断,价格也一直居高不下,国产LC-TOFMS的研制成功,一方面填补了国内空白,另一方面根据之前的经验,也将拉低进口仪器价格,降低科学研发的成本,考虑到目前质谱及色谱-质谱联用仪的市场增长很快,此举将为国家节省大量的科研经费。同时不仅可以将潜在的市场激发出来,而且可以大大促进我国的分析仪器事业向前发展。

    除了LC-TOFMS这个产品本身以外,此次国产仪器研发突破的另外两个重要收获一是锻炼出了一个高水平的质谱仪器研发团队,二是为今后其他的新仪器研发方式提供了一个重要的参考案例:让仪器的使用和应用方(复旦大学)与仪器生产厂家(上海精科)合作进行开发,同时在开发阶段就充分考虑今后仪器的产业化问题,既使得仪器能够围绕着实际应用进行开发,又避免了之前出现的很多国家花了大量经费研究出的仪器产品却始终只能停留在实验室中的尴尬。据研制者介绍,项目组在今年年底就会完成“正样”设计和装配,明年年初完成5台样机并送于用户进行测试,明年年底就正式上市了。虽然产品还未正式上市,但是已经有了2台订单,另外国外的仪器代理商也闻讯赶来洽谈代理事宜了。同时项目组还透露将继续开发高性能气相色谱-质谱联用仪、四极杆-飞行时间串联质谱仪、微型便携气质联用仪等更多产品。

    复旦大学和上海精科的这种合作模式在之前已经有过一次成功案例,复旦大学张祥民教授就与上海精科通过合作研发推出了便携式气相色谱GC190,仪器一经问世,即得到了业内专家的高度评价,并且在2005年BCEIA上的上海精科的展台上进行了展出,仪器信息网还因此对张祥民教授进行了一次专访:“推动中国气相色谱仪器跨越式发展——访复旦大学化学系张祥民教授”(专访链接:http://www.instrument.com.cn/news/2006/011381.shtml)。

    此次国产LC-TOFMS项目下达后,复旦大学组织了质谱子课题组和色谱子课题组两个小组进行攻关,质谱子课题组由杨芃原教授负责,色谱子课题组由张祥民教授负责,上海精科也派出4名经验丰富的研发工程师加入课题组,常驻复旦进行合作开发。杨芃原教授自1984年在厦门大学就开始研制TOFMS,1997年研制成功中国第一台GD-TOFMS,2003-2004年,又成功地研制成功用于液相色谱的质谱检出器, 并顺利通过专家组的验收。张祥民教授一直从事色谱仪器的研发,此次国产LC-TOFMS仪器的亮点之一热膨胀梯度泵张祥民教授已经研发了5年。正是基于多年来的积累,这个项目经过2年多的努力就顺利完成,而且采用了大量有自主知识产权的技术,目前已经有了2个公开发明专利、1个授权发明专利,同时还有数十个专利正在撰写和申请中。

    仪器信息网作为国内仪器行业最有影响力的媒体,也非常愿意看到国产仪器能够在国外企业垄断的高端仪器领域取得一个又一个的突破,我们衷心祝愿国产LC-TOFMS能够早日上市,并占据自己应有的市场份额。仪器信息网将继续关注这个项目的进展。


验收会现场


验收组专家观看演示


LC-TOFMS的连接部分
 

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