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国标委发布标准制修订计划 光谱方法标准3项

标准共享圈中国仪表网2014年10月30日 10:52人气:5554

  【中国仪表网 标准共享圈】日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项,分别是:《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术单壁碳纳米管的紫外可见近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。
  

        近年来,由于巨型计算机与化学统计学软件的发展,特别是化学计量学的深入研究和广泛应用,使其成为发展最快、最引人注目的光谱技术。而且由于该技术方便快速,无需对样品进行预处理,适用于在线分析等特点,在分析领域中正不断得到重视与应用。
  
  近红外(NearInfrared,NIR)光谱的波长范围是780~2526nm(12820~3959cm-1),通常又将此波长范围划分为近红外短波区(780~1100nm)和近红外长波区(1100~2526nm)。由于该区域主要是O-H,N-H,C-H,S-H等含氢基团振动光谱的倍频及合频吸收,谱带宽,重叠较严重,而且吸收信号弱,信息解析复杂,所以虽然该谱区发现较早,但分析价值一直未能得到足够的重视。
  
  《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》
  
  目前,我国还没有颁布珍珠粉的检测标准,市场上珍珠粉产品鱼龙混杂,低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售,严重危害了消费者利益。本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测,方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法,为市场监管提供有效的、可操作的方法。
  
  《纳米技术单壁碳纳米管的紫外可见近红外吸收光谱法表征》
  
  碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能,而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时,往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同,而导致表征结果之间存在很大的差异,从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法,通过对测试结果的计算分析,能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。
  
  《拉曼光谱法表征石墨烯层数》
  
  石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能,数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能,可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。
  
  根据有关披露信息显示,我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作,部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。
  
  在石墨烯的制备、研究和技术交流中,石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一,其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前,可用于检测石墨烯层数的方法很多,但各种方法基于的原理和表征值不尽相同,造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准,可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。
  
  现代近红外光谱技术不是通过观察供试品谱图特征或测量供试品谱图参数直接进行定性或定量分析,而是首先通过测定样品校正集的光谱、组成或性质数据(组成或性质数据需通过其它认可的标准方法测定),采用合适的化学计量学方法建立校正模型,再通过建立的校正模型与未知样品进行比较,实现定性或定量分析。
  
  尽管光谱分析在药物分析领域显现出勃勃生机,但目前它还存在一定的弱点。首先,它是一种间接的相对分析技术,通过收集大量具有代表性的标准样品,通过严格细致的化学分析测出必要的数据,再通过计算机建立数学模型,预测未知样品的结果。而模型的建立需耗用大量的人力、物力和财力;其次,由于NIR谱区为分子倍频与合频的振动光谱,信号弱,谱峰重叠严重,所以目前还仅能用于常量分析,被测定组分的量一般应大于样品重量的0.1%;此外,在进行近红外光谱分析时,应考虑样品的特征、分析实验的设计及数据处理等多方面的问题,才能取得正确的分析结果,建立可靠的校正模型是近红外光谱成功的关键,而合理的实验设计和恰当的分析模型则是建立校正模型的关键。
  
  光谱分析的最大特点是操作简便、快速,可不破坏样品进行原位、在线测量;测量信号又可以远距离传输和分析;特别是与计算机技术和光导纤维技术相结合,采用NIR透射、散射、漫反射光谱学检测方法,可以不使用化学试剂,不必进行预处理,可直接对颗粒状、固体状、糊状、不透明的样品进行分析。这些特点正逐渐被制药界所认识,并显示出极大潜力,在制药工作和质量控制分析中具有广阔的应用前景。此外,NIR用于生产过程中的含量与水分分析也表现出独特的魅力。目前NIR已成为AOAC(Association of Official Analytical Chemists)一种标准分析方法应用于检测中。仪器生产商和药物分析专家的合作开发已使FDA、欧洲和加拿大药物管理局正式研究用近红外光谱分析技术取代繁琐费时的常规分析方法的可行性,部分测试项目已被FDA批准为标准方法。
  
 
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