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检测仪器仪表期间核查的六问解答

百科知识 2015年10月15日 10:08:13来源:实验与分析微信 19821
摘要通过期间核查可以保证检测数据的准确可靠。

  【仪表网 百科知识】实验室一般对仪器仪表进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使得仪器的期间核查成为实验室易忽视也不重视的环节。
  


  期间核查如何定义?
  
  期间核查(intermediatechecks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。
  
  为什么要进行期间核查?
  
  实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。
  
  通常在什么情况下进行期间核查?
  
  (1)按照年核查次数进行;
  
  (2)仪器设备导出数据异常;
  
  (3)仪器设备故障维修或改装后;
  
  (4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外界);
  
  (5)仪器设备经过运输和搬迁;
  
  (6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。
  
  一般来说核查内容有哪些?
  
  (1)仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测;
  
  (2)光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测;
  
  (3)采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和精密度的检测;也可将以前做过的工作再做一次(留样再测)、使用标准样再测(作质控图)。
  
  (4)制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认仪器设备的检测范围和检出限量。
  
  是不是全部仪器都要做?
  
  不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲,期间核查的对象主要是新购设备,使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备;主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场检验、校验的设备;运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备;选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
  
  期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移,即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的,对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性,降低出错的风险,但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
  
  对于采用相对测量方法的仪器,一般不必进行期间核查。包括:可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。
  
  应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。
  
  期间核查重点关注的10类仪器设备是哪些?
  
  仪器设备的期间核查并不是每一个都要做,有些仪器并不需要做期间核查,下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注:
  
  1.对测量结果有重要影响的(比如在用液相色谱测醛类物质含量,液相色谱需要期间核查);
  
  2.检定或校准周期较长(比如校准和检定周期超过两年的设备);
  
  3.频繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次数非常多);
  
  4.容易损坏的仪器设备;
  
  5.性能不稳定的仪器设备;
  
  6.检测数据有争议、易漂移的仪器设备;
  
  7.易老化的仪器设备;
  
  8.经常带到现场使用的仪器设备;
  
  9.贵重的仪器设备(比如ICP-MS);
  
  10.仪器设备的使用环境较为恶劣,导致了仪器设备的性能可能发生改变的。
  
  实验室应针对具体的仪器进行分析研究,掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素,确定需要进行期间核查的仪器名称,编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定,而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性,可使用不同的核查方法,如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时,也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器,应增加核查的次数。

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