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甘肃省《全自动凯氏定氮仪》计量技术规范公布

仪表标准仪表网2019年06月12日 10:28:01人气:12036

  【仪表网 仪表标准】凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法,是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等。凯氏定氮法即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器,主要由消解、蒸馏、滴定装置组成,具体工作流程如下:在催化剂的作用下,利用硫酸将试样消化,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏,最后用标准酸溶液滴定,根据酸的消耗量计算含量。由于其安全可靠,根据样品不同可选择蒸馏速度、操作简便的优点,近些年来广泛应用于检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量。
 

 
  但是对于该类计量仪器,至今尚无进行量值溯源可依据的国家计量检定规程和校准规范,也无一个全面、具体的参考依据。此外,在实践的工作当中,许多同行都是参照JJF1321-2011校准规范来对该类仪器进行校准,由于该规范是一个笼统的元素校准规范,未对凯氏定氮法消化、滴定做出规定,造成实际操作中结果差异很大。
 
  鉴于上述原因,为满足不断增长的社会需求,实现对该类设备的有效溯源,确保实验室检测数据的有效可靠,根据有关国标及计量技术规范并结合实际工作中的经验,起草了该校准规范。
 
  在本校准规范校准用计量器具及配套设备中,使用的标准物质为有证尿素标准物质。主要考虑到尿素固体标准物质不仅含氮量较高,无毒无害,而且易溶于水,同时有较好的稳定性,在标准物质证书上给出了8年的有效期。
 
  本规范的条款、顺序、格式及项目完全按照JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求制定。全文共分9部分内容,即:1、范围;2、引用文件;3、概述;4、计量特性;5、校准条件;6、校准项目和校准方法;7、校准结果表达;8、复校时间间隔。另外还设有附录,附录的内容有三方面,一是校准原始记录,二是校准证书(内页)参考格式,三是全自动凯氏定氮仪示值误差测量不确定度评定。
 
  (资料来源:甘肃省市场监督管理局)
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