《烷基酚类的测定 固相萃取/液相色谱法》意见稿发布

　　【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部发布了《水质 烷基酚类的测定 固相萃取/液相色谱法》国家环境保护标准征求意见稿。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。
 

 

　　烷基酚(Alkylphenols，APs)是一类典型的内分泌干扰物，具有毒性，生物积累性，明显的环境雌激素活性和持久性。不存在天然来源，是工业合成的化合物，也是重要的精细化工原料，其中壬基酚和辛基酚，这两种物质在联合国环境规划署(UNEP)制订的持久性有毒化学污染物清单和美国环保署列的 70 种激素干扰素化学物质中都是榜上有名。
 

　　目前，对于烷基酚类化合物的分析使用，前处理方式使用较多的是液液萃取和固相萃取，还有少量提及分散液液萃取和连续液液萃取的，后两种前处理方式所需成本高，而且普及率低。仪器分析方式，不论是标准还是国内文献，均涉及到四种分析方法，气相色谱法、气相色谱\质谱法、液相色谱法和液相色谱\质谱法，这些方法原理均是科学可行的，但在仪器类型、操作难易、经济性等方面存在一定差异。烷基酚类化合物具有一定的极性，挥发性弱，用气相色谱或者气相色谱质谱分析时需要提前对化合物进行衍生化，过程复杂耗时，操作不当极易造成目标物的损失；液相色谱质谱仪器昂贵，操作复杂，维护保养成本高。此次标准制定要求用液相色谱分析，而且液相色谱法是目前为止简单、仪器要求低、易于实施和推广的方法。综合上述研究，本次标准制度采用液液萃取或固相萃取的前处理方式，液相色谱分析的方法，测定水中烷基酚类化合物。
 

　　本标准规定了测定水中烷基酚类化合物的液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。
 

　　当取样体积为 200 ml，浓缩定容体积为 1.0 ml，进样量为 30.0 μl 时，紫外检测器目标化合物的检出限为 0.2 μg/L ~ 0.3 µg/L，测定下限为 0.8 μg/L ~ 1.2 µg/L；荧光检测器目标化合物的检出限为 0.03 μg/L ~ 0.09 µg/L，测定下限为 0.12 μg/L ~ 0.36 µg/L。
 

　　本标准内容引用了《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ/T 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》三项文件。
 

　　标准中涉及到的仪器和设备主要有液相色谱仪：配备紫外检测器或荧光检测器；色谱柱：C18 反相色谱柱，250 mm×4.6 mm×5 µm 或其他性能相近的色谱柱；浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置；固相萃取柱：250 mg，填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其他等效萃取柱；固相萃取装置：手动或自动，流速可调节；微量注射器：10 µl、50 µl、100 µl、250 µl、1.0 ml；采样瓶：500 ml，细口棕色玻璃瓶，配玻璃塞或者聚四氟乙烯盖子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次；亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h；或者使用洗瓶机清洗，避免使用表面活性剂类洗涤剂；一般实验室常用仪器和设备。(更多详情请见附件)
 

　　(资料来源：生态环境部)