环氧乙烷气相色谱 返回列表页

环氧乙烷气相色谱用气相色谱法对空气中环氧乙烷进行了测定。采用*式扩散型被动式采样器采集了车间空气中的环氧乙烷, 采集到的环氧乙烷在采样器中转化生成稳定的2-溴乙醇, 再用二氯甲烷-甲醇( 10 90) 溶液进行萃取, 分取此溶液1.0L 直接进样进行气相色谱分析, 根据测定溶液中2-溴乙醇的量来确定空气中环氧乙烷的含量。

环氧乙烷又名环氧乙烯, 也称恶烷, 是一种简单的环醚。常温常压下为无色气体, 在低温时为无色易流动的液体。化学性质非常活泼, 能与许多化合物起加成反应, 易燃、易爆。工业上常用于乙二醇及其衍生物的制造, 也可用于制备乙醇胺和表面活性剂, 同时也是高效灭菌剂。其国家标准测定方法为注射器直接采样, 采取直接进入色谱仪进行测定或吸附-热解吸色谱分析法[ 1] 进行测定。如果采取*种方法进行测定, 样品不易长时间保存, 且环氧乙烷易挥发, 分析误差较大, 分析结果不可靠; 若采取第二种分析方法, 则需热解吸装置且操作麻烦。目前, 空气中环氧乙烷大多采用主动式采样( 包括水吸收法采样或用活性炭采样管采样) , 再用顶空气相色谱法进行测定[ 2-3] 。环氧乙烷气相色谱采用*式扩散型被动式采样器采集空气中环氧乙烷, 其基于分子扩散原理, 与主动式采样器相比, 主要特点在于不需要任何电源和抽气动力, 且操作简单方便。环氧乙烷在*式扩散型被动式环氧乙烷采样器里反应生成更稳定的2-溴乙醇, 通过测定2-溴乙醇的含量计算环氧乙烷的含量。
　　2.环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制
　　取外部干燥的50m工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，精确到。0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
　　3.环氧乙烷残留量检验制备
　　4.1试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
　　4.2将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。
　　5.环氧乙烷残留量检验步骤
　　5 .1用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按4 .2方法处理。
　　用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
　　注1:在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器
　　注2:注射器预先恒温到样品相同温度
　　注3:每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气
　　注4:每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。
　　5.2用标准样所测数据，绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积)。
　　5 .3从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。