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什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

时间:2022/11/17阅读:684
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一、色谱分析法又符层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。

其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。

 
二、色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色语(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相),液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。
 
气相色谱仪
 
气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和效大,送入记录仪记录色谱峰(见图2)。
气象色谱流出曲线图
图2气相色谱流出曲线
 
如果分离,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析:根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

三、怎样选择色谱分离条件?

 
色语分离条件的选择主要包括以下几个方面。
 
(1) 色谱柱的选择色谱柱内径越小,柱效越高,一般多采用2~6mm,增加柱长可提高柱效,但分析时间增长,柱长一般在0.5~6m之间选择。另外,色谱柱的材质可选用金属或玻璃制成。金属柱使用方便,但会使有些待测物催化分解。对于农药残留量和痕量有害物质的分析多采用玻璃柱。
 
(2) 固定相的选择固定相是色谱柱的填充剂,可分为气固色谱固定相和气液色谱固定相。前者为活性吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、高分子微球等,主要用于分离CH、CO、SO2、H2S及四个碳以下的气态怪。后者是在担体(或称载体)的表面涂一层固定液制成,固定液为高沸点有机化合物,分为极性、中等极性、非极性及氧键型四类,常依据相似相溶规律选择,即非极性物质一股选用非极性固定液,二者之间的作用力主要是色散力,各组分按照沸点由低到高的顺序流出;强极性物质选用强极性固定液,两种分子间以定向力为主,各组分按极性山小到大顺序流出:能形成氢键的物质选用氧键型固定液,各组分按照与固定液分子形成氢键能力由小到大的顺序流出,对于复杂混合物,可选用混合型固定液。
 
(3) 柱温的选择提高色谱柱温度可加速气相和液相的传质速率,缩短分离时间,但柱温过高将会降低固定液的选择性,增加其挥发流失,一般选择柱温近似等于或稍低于试样中各组分的平均沸点温度。
 
(4) 气化温度的选择在保证试样不分解的情况下,适当提高气化温度对分离和定量有利,一般高于色语柱温度30~70℃。
 
(5) 找气及其流速的选择 载气应根据所用检测器类型,对柱效能的影写等因素选择,如对热导检测器,应选氧气或氨气:对氢火焰离子化检测器,一般选氮气。载气流速小,宜选用分子量较大和扩散系数小的载气,如氨气和氢气;反之,应选用分子量小、扩散系数大的载气,如氢气,以提高柱效。载气流速需要通过实验确定。
 
(6) 进样时间和进样量的选择色语分析要求进样时间在1s内完成,否则将造成色语峰扩张,甚至改变峰形。柱效随进样量的增加而降低,但若进样量太少,会使含量少的组分因检测器灵敏度不够而测不出。因此允许进样量应控制在峰高或峰面积与进样量成正比的范围内,液体试样一般为0.5~5pL:气样一般为0.1~10ml。
 
气相色谱结构示意图

 

 

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