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原子荧光形态分析技术的应用
时间：2019-10-30
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随着LC-AFS技术的不断发展，LC-AFS在检测As、Hg、Se、Sb四种元素的形态和价态方面比较成熟，Te和Ge元素也有涉及，但是应用较少。LC-AFS技术应用领域与行业越来越广泛，涵盖了食品卫生检测、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农产品检测、临床检验、教育及科研等领域。
1、食品中的As形态分析
A、大米和菠菜中As形态的测试(植物性)
表1 大米和菠菜测定结果(普析SA7)
| 样品 | 总砷值 (mg/Kg) | As(III) (mg/Kg) | As(V) (mg/Kg) | DMA (mg/Kg) | MMA (mg/Kg) | AsB (mg/Kg) | 提取率 (%) |
| 大米 | 1.30 | 1.05 | n.d | 0.20 | n.d | n.d | 96 |
| 菠菜 | 0.23 | 0.05 | 0.18 | n.d | n.d | n.d | 100 |
表2 蔬菜中As形态测定结果(吉天仪器)
| 无机砷 | 加标 | 提取 | ||||||
| 样品 | 测定I (mg/kg) | 测定II (mg/kg） | 平均 (mg/kg） | 浓度 (μg/L) | 回收率 (%) | 提取a (mg/kg) | 总量b (mg/kg） | 提取率 (%) |
| 紫菜 | 0.088 | 0.080 | 0.084 | 50 | 92.4 | 33.9 | 36 | 94.2 |
| 海带 | 0.022 | 0.024 | 0.023 | 50 | 98.4 | 16.6 | 17.3 | 95.8 |
| 羊栖菜 | 36.8 | 37.3 | 37.1 | 31.3 | 104.1 | 54.1 | 61.9 | 87.5 |
| 裙带菜 | 0.098 | 0.090 | 0.094 | 31.3 | 83.3 | 44.1 | 54.7 | 80.7 |
| 红毛菜 | 0.074 | 0.067 | 0.071 | 50 | 92.7 | 62.7 | 65.5 | 95.7 |
a 将提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的提取液中的砷含量。
b 将样品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的砷含量。
图2 砷形态标准溶液谱图
图3 海带中的As形态谱图
C、大虾、鱼粉中As形态的测试(动物性)
表3 大虾和鱼粉测定结果(普析SA7)
| 样 品 | 总砷值 (mg/Kg) | As(III) (mg/Kg) | As(V) (mg/Kg) | DMA (mg/Kg) | MMA (mg/Kg) | AsB (mg/Kg) | 提取率 (%) |
| 大虾 | 3.2 | n.d | n.d | 0.13 | n.d | 2.90 | 95 |
| 鱼粉 | 4.0 | n.d | n.d | 0.14 | n.d | 3.70 | 96 |
目前，中国原子荧光形态分析仪器市场规模还较小，据统计年销售量在200台左右。主要是别的实验室、省一级的检测机构以及相关科研院所用于研究工作，并没有普及到基层实验室。任何仪器的大规模应用都要依靠标准的实施，LC-AFS相关的*较少，从法规上对产品厂商的约束较少，使得原子荧光形态分析仪器不能作为一种常备的分析仪器得到普及，大多作为课题研究的工具，因此形态分析相关标准的缺失成为LC-AFS相关市场需求没有*激发的主要原因。
中国有关原子荧光形态分析的方法标准主要有：GB/T5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定;GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定;SN/T3034-2011出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱联用等。还有一些标准正处于准备或征询意见阶段。其中，北京瑞利与中国疾控中心营养与食品安全所合作，开展液相色谱-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞形态的研究，样品类型涉及所有的海产品和日常膳食;制定的《GB5009.11-****食品安全标准食品中总砷及无机砷的测定》正处于征求意见中。
