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磷脂酰液相色谱仪检测方案

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更新时间:2022-04-22 10:56:20浏览次数:96次

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磷脂酰液相色谱仪检测方案所用试剂甲醇:色谱纯

磷脂酰液相色谱仪检测方案所用试剂

甲醇:色谱纯。

异丙醇:色谱纯。

正己烷,色谱纯。

冰醋酸:分析纯。

三乙胺:分析纯

去离子水

磷脂酰标准液

 

溶液的制备

对照品储备液的制备:精密称取磷脂酰标准品0.05g(准确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,加甲醇与三LU甲烷的混合溶液溶解并稀释至刻度,配成1mg/mL的磷脂酰标准储备液,置-6℃下冷藏。

标准曲线系列浓度配置:朱雀吸取上述储备液各1mL、2mL、4mL、8mL,分别置于10mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,配成浓度分别为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL及0.8mg/mL的磷脂酰溶液,用0.45um微孔滤膜过滤,待用。

供试品溶液的制备:根据样品中磷脂酰的含量,准确称取试样10mg~50mg,用流动相溶解,超声处理15min,并用流动相稀释至10ml。

 

仪器设备

LC-10Tvp高效液相色谱仪

Sepax HP-Silica 色谱柱:250mm×4.6mm×5μm 

分析天平

恒温箱,温度控制在100±1℃

微量进样器,(100μL)一支

漩涡混匀器

针头过滤器

微孔滤膜:0.45µm

磷脂酰液相色谱仪检测方案仪器配置

高压

0.001-9.999ml/min

1台

紫外检测器

 

1台

手动进样阀

含触发开关

1套

阀安装支架

 

1套

液相色谱柱

Silica柱

1支

微量进样器

100uL

1支

维护工具包

液相色谱启动工具

1

色谱工作站

N2000

1套

超声波清洗机

 

1套

真空抽滤装置

带真空泵

1套

色谱条件

Silica色谱柱:4. 6 mmx250 mm,粒度5 µm

流动相A:甲醇:水:冰醋酸:三乙胺 = 85:15:0.45:0.05

流动相B:正己烷:异丙醇:A = 10: 40: 50

波长:205nm

流速:1. 0 mL/min

柱温:40℃

 

测定法

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪,测定,即得

 

标准品谱图

磷脂酰液相色谱仪检测谱图

样品谱图

磷脂酰液相色谱仪检测谱图

 

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