无锡杰博电器科技有限公司
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阅读：82发布时间：2016-9-8
1．范围
本标准规定了，在感应炉中燃烧后，用红外线吸收法测定钢和铁中总碳
量。
适用范围：0.003～4.5%（m/m）。
2．标准引用文献
本文参照的下述标准所含条款，构成本标准的条款，本标准公布之时所
指示的版本同时有效，所有标准应以本标准为基本予以修订，为研究应用所
列标准不版本的可能性，鼓励在此基础上加以统一。IEC 和ISO 的部分章
节有效地保留在标准中。
ISO 377：1985，锻钢——样品和试样块的选择与制备。
ISO 385/1：1984，实验室玻璃器皿——滴定管*部分：一般要求。
ISO 648：1977，实验室玻璃器皿——刻度移液管。
ISO 1042：1983，实验室玻璃器皿——刻度容量瓶。
ISO 5725：1986，试验方法的精密度——由实验室间实验确定一种标准实
验方法的重复性和再现性。
3．原理
试样与加速剂一起，在高频感应炉的纯氧气流中，以高温燃烧，使碳转化为
二氧化碳或一氧化碳。
通过红外线吸收，测量由氧气流载入的二氧化碳或一氧化碳。
4．试剂
分析时，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水，或与蒸馏水纯度相当的纯水，
除非另有说明。
4. 1 水，无二氧化碳
将水煮沸30 分钟，冷却至室温并通入氧气(4. 2)15 分钟，使用前适时配制。
4. 2 氧气，zui低纯度99.5%（m/m）
若怀疑氧气中存在有机物时，必须在氧气进入净化装置前使用加热至450℃
以上的氧化催化（氧化铜或铂）管预先净化
1．范围
本标准规定了，在感应炉中燃烧后，用红外线吸收法测定钢和铁中总碳
量。
适用范围：0.003～4.5%（m/m）。
2．标准引用文献
本文参照的下述标准所含条款，构成本标准的条款，本标准公布之时所
指示的版本同时有效，所有标准应以本标准为基本予以修订，为研究应用所
列标准不版本的可能性，鼓励在此基础上加以统一。IEC 和ISO 的部分章
节有效地保留在标准中。
ISO 377：1985，锻钢——样品和试样块的选择与制备。
ISO 385/1：1984，实验室玻璃器皿——滴定管*部分：一般要求。
ISO 648：1977，实验室玻璃器皿——刻度移液管。
ISO 1042：1983，实验室玻璃器皿——刻度容量瓶。
ISO 5725：1986，试验方法的精密度——由实验室间实验确定一种标准实
验方法的重复性和再现性。
3．原理
试样与加速剂一起，在高频感应炉的纯氧气流中，以高温燃烧，使碳转化为
二氧化碳或一氧化碳。
通过红外线吸收，测量由氧气流载入的二氧化碳或一氧化碳。
4．试剂
分析时，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水，或与蒸馏水纯度相当的纯水，
除非另有说明。
4. 1 水，无二氧化碳
将水煮沸30 分钟，冷却至室温并通入氧气(4. 2)15 分钟，使用前适时配制。
4. 2 氧气，zui低纯度99.5%（m/m）
若怀疑氧气中存在有机物时，必须在氧气进入净化装置前使用加热至450℃
以上的氧化催化（氧化铜或铂）管预先净化
7．操作步骤
安全须知：燃烧分析的主要危险在于坩埚的预先热处理和熔化样品，在整个
过程中要使用坩埚钳子，所用的坩埚应放在合适的容器中。搬运氧气瓶时，要采
取正当的防护措施。局部范围内存在高浓度氧，易引起燃烧。所以，在燃烧过程
中出来的氧气应及时从仪器中排出。
7. 1 一般操作说明
用装有由氢氧化钠浸泡过的惰性陶土(4.11)和高氯酸镁(4.5)的净化管净化氧
气。仪器处于工作准备状态时，应保持氧气恒定的流速。接装一只玻璃棉过滤器
或一只不锈钢网作为粉尘捕集器，而且必须经常清扫和更换。炉腔、支架和过滤
器陷阱应经常清扫以除去氧化物积尘。
在长期停机后，重新开启主电源开关时，要根据仪器生产厂家的建议，使仪
器稳定后再用。
在清扫炉腔或更换过滤器之后，或者在仪器停机一段时间后，分析试样之前，
应燃烧几个同类型样品，使仪器稳定。
用氧气冲洗仪器，并调整仪器获得零读数。
如果所用仪器具有碳百分含量直读功能的话，应对每个校准范围的仪器读数
进行如下调整。
所选标准物质的碳含量应与系列中zui大碳含量接近。按照7.4 中规定的方法
测量标准物质的碳含量。
调节仪器读数到标准值。
注：这种调节是在校准前，按照规定进行的，它不能代替或修改校正曲线。
7. 2 称样量
用合适的溶剂(4.4)洗涤试样除掉油脂，通过加热试样蒸发掉洗液。
称取1g 含碳量小于1.0%(m/m)和0.5g 含碳量大于1.0%(m/m)试样，
到1mg。
注：试样的称量，可根据所使用的仪器型号确定。
7. 3 空白试验
测量之前要重复进行以下空白试验。
将锡囊(5.2)(见注1)置于坩埚(5.3)中，将锡囊轻轻压向坩埚底部，加入与试
样(7.2)等量的纯铁(4.3)和加速剂(4.5) (见注2)。
按照7.4 中第2 和第3 节规定处理坩埚并测定含量。
得到空白试验度数并利用校准线(7.5)换算为碳的mg 数
由空白试验中的碳含量减去纯铁中的碳含量(4.3)得到空白值。
平均空白值(m)由2 个空白值(见注3)计算得到。
注：⑴应用校准曲线7.5.1 或7.5.2 时锡囊制备如下。
锡囊的制备：用微量移液管(5.1)吸取100ul 水(4.1)注入锡囊(5.2)中，在90℃
烘干2 小时。
⑵加速剂的加入量，取决于仪器的性能和分析的材料类型。一般来说，其用
量只要试样充分燃烧即可。
⑶两个空白的误差和平均空白值都不得超过0.01mg 碳，如果异常高，应查
明并清除污染源。
7. 4 测定
将一个锡囊(5.2)置于坩埚(5.3)中，并轻轻压向坩埚底部，加入试验样品(7.2)
并覆盖合适的加速剂(4.8)(见7.3 中注2)。
将装有样品的坩埚置于坩埚托上，并升至燃烧区，然后密封系统，按照生产
厂家的说明进行操作。
完成燃烧和测量后，遗弃坩埚，记录分析器读数。
7. 5 校准曲线的绘制
7.5.1 试样含碳量：0.003～0.01%(m/m)
7.5.1.2 测量
将含有蔗糖或碳酸钠的锡囊移入坩埚(5.3)中，并轻轻压向坩埚底部，加入
1.000g 纯铁(4.3)，覆盖与试验部分等量的加速剂(4.8)(见7.3 中注2)。
按照7.4 节中第2 和第3 节规定进行测定。
7.5.1.3 绘制校准曲线
由校准系列每个点减去零点得到净读数。
通过每个净读数对应于校准系列每点碳的mg 数绘制校准曲线。
7.5.2 试样含碳量：0.01～0.1%(m/m)
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