成都摩尔科学仪器有限公司
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阅读：183发布时间：2022-8-26
固相萃取仪技术基于液相色谱原理，可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成，而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。
实验步骤
1. 柱预处理(柱活化)
用适当的溶剂淋洗固相萃取柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同，其目的有2 个：一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。
2. 上样
将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过固相萃取柱，在该步骤中，分析物被保留在吸附剂上。
3. 淋洗和洗脱
样品进入固相萃取柱、目标化合物被吸附后，视分离模式和样品性质而定，可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来;也可先将干扰化合物淋洗掉，再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱，通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
4 影响因素
1) 吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等，试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
2) 洗脱溶剂
在固相萃取柱中，洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关，楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度，试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗******为前提，体积***小的为******，可通过多次洗脱法(小体积)，根据回收率的变化曲线找到******的洗脱液体积，显然，洗脱体积越小富集倍数越高。
3) 保留体积
在加样过程中，保留体积是SPE 技术的关键因素之一，它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的***小检出量和水样中有机物的浓度，可以估算出欲富集的***小水样体积。另外，样液的pH 值也影响样品的吸附效率。
4) 流速
流速的控制对固相萃取柱至关重要，流速过大将引起固相萃取柱的穿漏，流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中，******溶液充分湿润吸附剂即可，上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些，以使分析物尽量保留在柱内或达到******洗脱，否则会导致分析物流失，影响回收率的大小。尤其离子交换过程，进行比较缓慢，应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。
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