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赛默飞色谱及痕量元素分析

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赛默飞气质联用仪的检查工作

阅读:1327      发布时间:2019-4-15
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   赛默飞气质联用仪的检查工作
  赛默飞气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。赛默飞气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
  赛默飞气质联用仪的核查内容:
  1、外观检查
  无外观缺陷,按键开关、调节旋钮等工作正常。
  2、分辨率
  仪器稳定后,执行Autotune命令进行调谐,直到调谐通过,打印调谐报告,赛默飞气质联用仪得到半峰宽W1/2。要求W1/2<1u。
  3、质量范围
  以PFTBA为调谐样品进行调谐,质量数设定达到600u以上,观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。
  4、测量重复性
  待仪器处于稳定状态,注入1.0μl,浓度为100ng/mL的γ-六六六标准溶液,连续进样六针,提取γ-六六六特征离子m/z=254,按照峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。要求RSD≤10%。
  5、标准曲线线性范围
  待仪器处于正常工作状态,对浓度为50ng/mL,100ng/mL,200ng/mL,300ng/mL,500ng/mL的γ-六六六标准系列进行测定,测量其峰面积,计算标准序列的线性回归方程,由仪器计算出工作曲线的相关系数。
  7、期间核查周期
  期间核查周期为半年,时间安排在年度检定/校准周期期间或维修后进行。
  8、期间核查结果处理
  对以上核查结果,应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的赛默飞气质联用仪经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

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