气相色谱法是一种以气体作为流动相的色谱柱分离分析方法作为一种分离和分析化学物的有效方法，特别适用于定量分析但对于复杂样品中混合物测定，只采用保留时间很难得出准确可靠的定性结果。
质谱法是通过测量物质的质荷比，其基本原理是试样中各组分置于高真空的离子源中发生电离，经质量分析器分析，获得质谱图，从而进行复杂化合物的结构分析定性。
鉴于气相色谱法与质谱法各自具有的测试特点，将两者有效地结合起来，必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。因此，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做赛默飞气质联用仪。该仪器被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 赛默飞气质联用仪的工作原理：
混合物样品经色谱柱分离后进入质谱仪离子源，在离子源被电离成离子，离子经质量分析器、检测器之后即成为质谱信号并输入计算机。样品由色谱柱不断地流入离子源，离子由离子源不断进入分析器并不断得到质谱，只要设定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，计算机就可以采集到一个个质谱。计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加，显示出总离子强度，总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图，总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的，可以认为是用质谱作为检测器得到的色谱图。
赛默飞气质联用仪的结构：
赛默飞气质联用仪主要由以下部分组成∶色谱部分、气质接口、质谱仪部分（离子源、质量分析器、检测器）和数据处理系统。
一、色谱部分
色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将质谱作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空。因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。
二、气质接口
气质接口是气相质谱到质谱的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨），接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。
三、质谱仪部分
质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
1、离子源∶离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有:
(1)电子轰击离子化( electron impact ionization ,El ) :El是常用的一种离子源，有机分子被一束电子流（能量一般为70 eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+ )，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
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