本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。
1、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用乙酸乙酯配制成10 μg/mL(DBP为6 μg/mL)的混合标准储备液。
2、提取
取5 g样品,加入适量(一般样品加8-10 g),搅拌均匀,加入20 mL乙酸乙酯,振荡30 min,静置5 min,收集3 mL上层清液,待净化。
3、净化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass
1)活化: 向柱中加入6 mL乙酸乙酯,弃去流出液;
2)上样: 将待净化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1 mL流出液,供GC/MS分析。
4.色谱条件:
1)色谱柱:HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
2)进样口温度:280 ℃
3)升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持5 min
4)载气:氦气,柱流速:2.69 mL/min
5)进样方式:不分流进样
6)进样量:1.0 μL
7)离子源温度:230 ℃
8)接口温度:280 ℃
9)溶剂延迟:5.5 min
10)电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM)