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液相色谱仪常见问题分析处理

来源:大连日普利科技仪器有限公司   2014年07月10日 15:06  
  用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?
  
  关于漂移问题:
  
  ①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定
  
  ②流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
  
  ③柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡
  
  关于快速变化问题
  
  ①流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定
  
  ②泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。
  
  ③流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合
  
  2.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
  
  ①筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。
  
  ②存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子
  
  ③可能柱超载,减少进样量。
  
  3.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
  
  ①样品量不足,解决办法为增加样品量
  
  ②样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
  
  ③样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器
  
  ④检测器衰减太多。调整衰减即可。
  
  ⑤检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数
  
  ⑥检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。
  
  ⑦检测池中有气泡。解决办法为排气。
  
  ⑧记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。
  
  ⑨流动相流量不合适。调整流速即可。
  
  ⑩检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。
  
  4.做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?
  
  ①泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;
  
  ②比例阀失效,更换比例阀即可;
  
  ③泵密封垫损坏,更换密封垫即可;
  
  ④溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;
  
  ⑤系统检漏,找出漏点,密封即可;
  
  ⑥梯度洗脱,这时压力波动是正常的。

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