中华人民共和国国家标准

煤 中 全 硫 的 测 定 方 法

1 范围

本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库化法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2 艾士卡法

2.1方法提要

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成*沉淀，根据*的质量计算煤中全硫的含量。

2.2 试剂和材料

2.2.1 艾士卡法试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857）与1份质量的化学纯*（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。

2.2.2 盐酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。

2.2.3 氯化钡（GB/T652）溶液：100g/L。

2.2.4 甲基橙溶液：20g/L。

2.2.5 硝酸根（GB/T670）溶液10g/L，加入几滴硝酸（GB/T626）贮于深钯瓶中。

2.2.6 瓷坩埚：容量30mL和10~20mL两种。

2.3 仪器设备

2.3.1 分析天平：感量0.0001g。

2.3.2 马弗炉：附测温和控温仪表，能长温到900 ⁰C，温度可调并可通风。

2.4 试验步骤

2.4.1 于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g¹（称准至0.0002g）和艾氏剂（2.2.1）2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g （称准至0.1g）艾氏剂覆盖。

2.4.2将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1~2h内从室温逐渐加热到800~850⁰C，并在该温度下保持1~2h。

2.4.3 将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800~850⁰C下继续灼烧0.5h），然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100~150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次则定作废。

2.4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250~300mL。

2.4.5 向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂（2.2.4）,加盐酸（2.2.2）中和再加入2mL ，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液（2.2.3）10mL，在近沸状况下保持约2h，zui后溶液体积为200mL左右。

2.4.6 溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用*（2.2.5）检验]。

2.4.7 将沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800~850⁰C的马弗炉内灼烧20~40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约20~30min），称量。

2.4.8 每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作按本标准第2.4条进行），*质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。