1引言
　　
　　含硫量高的煤，供燃烧气化或炼焦煤使用时都会带来很大的危害。如高硫煤用作燃料时，燃烧后所产生的二氧化硫气体，不仅严重腐蚀锅炉管道，而且还严重污染大气；在炼焦工业中，硫分的影响更大，一方面煤中硫分高，焦炭的硫分也高，从而直接影响钢铁的质量，另一方面为了脱去钢铁中硫，就必须在高炉中加入较多的石灰石，这样又会减少高炉的有效容量，同时增加出渣量。因此，为了有效而经济地利用煤炭资源，必须了解煤中硫的含量。
　　
　　采用库仑滴定法进行煤中硫含量的测试。以碘为滴定剂，煤样在1150℃高温下，煤中的硫会转化为SO2和SO3气体；将气体全部导人电解池，SO2与水反应生成亚硫酸，将电解碘氧化而成硫酸。仪器采用双铂电极指示终点。根据电解碘过程中所耗用的电量，由法拉第定律可以计算出煤中硫的含量：

　　
　　2仪器的构成及工作原理
　　
　　仪器由PC机、智能控制器、进样装置、高温燃烧炉、电源系统、空气输送与净化系统、电解池和搅拌器等部分构成。
　　
　　PC机主要完成控制参数的设置和控制指令的发送、测量数据的处理、温度和电解电流变化曲线的显示、测量结果的存储与打印等功能。
　　
　　智能控制器是测硫仪的关键部分，它可以接收PC机通过USB接口发送来的控制指令和控制参数，与电解池、硅碳管、热电偶等共同完成高温炉的加热控制与温度测量、电解的测量与控制、试样的送达与退出等功能，并将测量过程中的电解电流和温度的变化情况以及电量的测量结果通过USB接口发送到PC机。
　　
　　高温燃烧炉中的加热元件采用硅碳管，并采用热电偶测量炉温。空气输送与净化系统由电磁泵、空气流量计、干燥管和干燥剂组成。电解池壳体用有机玻璃制成，上盖固定一对电解电极和一对指示电极。在电解池内放有一磁性搅拌子，在磁力搅拌器驱动下以约500r／min的速度转动，保证电解池内电解液的状态均匀分布。
　　
　　3智能控制器的设计
　　
　　智能控制器在测硫仪中处于核心地位，完成热电偶温度、冷端温度、指示电极电压、电解电流等数据的采集以及炉温、电解电流的控制；同时还要控制测量过程中的积分时间，并将电量的积分结果通过USB接口发送到PC机。
　　
　　智能控制器的结构框图如图1所示。图中带USB接口的微控制器采用CY7C68013A，该芯片内含一个增强型8052内核和16KB的RAM，可在上电时通过串行接口将存储在EEPROM内的程序自动加载到RAM中运行，时钟频率可高达48MHz；同时它还具有一个USB2.0接口，既可以与其它设备实现串行通讯功能，还可以通过该接口实现程序的在线更新，给系统的调试和升级带来极大的方便。

　　
　　3.1电解电流控制模块
　　
　　由于在库仑滴定法中，硫的含量是对电解电流进行积分的结果，因此对电解电流的合理控制和测量尤其重要。在测硫仪中，电解电流是根据电解电极电压的测量结果进行控制的。当电解电极电压超过平衡电压时，开始启动电解过程；通常情况下，电解电流与电解电极电压成正比。由于电解电极电压波动较大，也可对电解电流进行分段控制。
　　
　　从微处理器输出的电解电流数据首先通过DAC0832及I-V变换电路转换为模拟电压，然后输入到电压比较器的同相端；电压比较器的反相端接采样电阻R，构成负反馈。当采样电阻R上的电压降低于D／A转换器的输出电压时，电压比较器的输出为正，由场效应管和三极管构成的复合管导通，采样电阻R上的电压降增大；当采样电阻R上的电压降高于D／A转换器的输出电压时，电压比较器的输出为负，复合管截止，采样电阻R上的电压降减小。由于这一过程是通过硬件自动进行调节的，采样电阻R上的电压降波动极小，始终与D／A转换器的输出电压保持相等。从图1可以看出，流过采样电阻R的电流与流过电解池的电流是相等的，因此当采样电阻R保持恒定时，采样电阻R上的电压降与电解电流成正比，从而可以通过D／A转换器对电解电流进行控制。
　　
　　由于DAC0832只有8位的转换精度，并且存在一定的非线性，为了保证仪器的精度，电解电流的值不是直接根据微处理器送给DAC0832的数据进行计算，而是采用12位的A／D转换器MAX1247进行测量，同时整个积分过程采用微处理器的定时器进行控制，从而保证了电量积分环节的准确度。
　　
　　3.2炉温控制模块
　　
　　为了保证测量精度，在实验过程中还必须对炉温进行的测量与控制。在测硫仪中，对炉温的测量采用了热电偶，并利用AD590测量环境温度，实现对热电偶的冷端补偿。
　　
　　当炉温在1100℃以内时，以2s为周期，采用70％占空比的PWM信号对燃烧炉进行加温；当炉温高于1100℃时，为了避免加热元件的频繁通电和断电损伤硅碳管寿命，对炉温进行PID控制，其比例、积分和微分系数分别为：
　　
　　KP=2.45，KI=2.5，KD=1.25（2）
　　
　　在测试过程中，炉温稳定地保持在（1150±2）℃。
　　
　　3.3数据采集模块
　　
　　在智能控制器中，需要完成电解电极电压、电解电流、热偶温度、冷端温度这4路信号的采集。采用12位串行A／D转换器MAX1247来实现模数转换，它内含4通道模拟开关和采样保持电路，可将4路模拟输入信号转换成数字信号，并将转换结果送给微控制器。
　　
　　电解电极电压的幅度一般在20mV～200mV之间，并且由于直接取自电解池，在送到A／D转换器之前，先采用精密仪表放大器将其放大，再采用隔离放大器将其与电解池隔离。热电偶的输出电压非常微弱，因此采用两级精密放大器将其放大400倍后再送入A／D；AD590用于测量热电偶的冷端温度，需要采用10kΩ的精密电阻将其输出电流转换为电压信号后再送入A／D；A／D转换器的zui后一路输入信号来自采样电阻R上的电压降（与电解电流成正比）。
　　
　　4测试结果及精度分析
　　
　　采用所设计的测硫仪分别对试样1（标准含硫量为0.88％）和试样2（标准含硫量为4.24％）进行了10次测试，测试结果如表1和表2所示。

　　
　　从表中可以看出，试样1测试结果的zui大误差为0.02％，低于国家标准中规定的低硫煤（含硫量在1％以下）的误差容限（0.05％）；试样2测试结果的zui大误差为0.05％，也低于国家标准中规定的高硫煤（含硫量在4％以上）的误差容限（0.2％）。
　　
　　5结束语
　　
　　库仑法是一种常用的硫含量测量方法。在库仑法中，硫含量根据电解电量的积分来确定。对基于USB接口的测硫仪的结构和工作原理进行了介绍，重点分析了仪器的数据采集模块、电解电流控制模块和炉温控制模块，并对测量精度进行了分析。分析结果表明，仪器的测量精度达到了国家标准。