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其它消解设备 我有新说法
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密闭容器里,采用微波加热原理,在高温高压条件下达到样品前处理目的的仪器系统。

1概念

1,什么是微波

微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波,是无线电波中一个有限频带的简称,即波长在1米(不含1米)到1毫米之间的电磁波,是分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波的统称。微波频率比一般的无线电波频率高,通常也称为“超高频电磁波”。微波作为一种电磁波也具有波粒二象性。微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。对于玻璃、塑料和瓷器,微波几乎是穿越而不被吸收。对于水和食物等就会吸收微波而使自身发热。而对金属类东西,则会反射微波。 [1] 

2,微波的特性

(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。

(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。


(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永jiu偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 [2] 

2微波消解系统

微波消解系统是指在密闭容器里,采用微波加热原理,在高温高压条件下达到样品前处理目的的仪器系统。

微波消解系统一般由:主机、光纤温度监控系统、压力监控系统、温压异常监控系统、消解罐及转子系统、软件系统等系统组合而成

3系统选择指南

应用领域

微波消解仪已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。

优势

微波消解作为一种的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。

控温方式

微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等。

红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其性较差,控温精度不高。

热电偶控温是指传感器通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故,并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。

铂电阻控温利用温度变化影响铂金导体的电导率技术,通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应较强,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。

光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温,不存在安全隐患等优点,是理想的微波消解控温方式。

主动安全措施

:采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的可能性。

第二:具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止运行,确保安全。

第三:选用高强度耐高温容器材料。

保障人身安全

压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力*,压力罐能够释放超压,确保安全。

垂直定向防爆:的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使释压措施失效发生爆罐时,也能通过*的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,保证横向人员安全。

高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护措施,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。

如何防止微波泄漏

:主体采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔。

第二: 炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门未关闭微波装置无法工作。

第三:观察窗中金属栅格或丝网的网孔足够小,可有效防止微波泄漏。

非脉冲变频微波

根据功率发射方式,把微波分为脉冲微波和非脉冲微波,传统的固定功率输出特征是开关式脉冲微波,这种控制方式不仅不易控制,还可能直接影响消化效果。现微波发展方向为自动功率变频控制和非脉冲技术,其特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波,其优点是无需关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号自动线性改变微波功率输出,调整反应状态,控温更准确,确保实验安全顺利进行。

消解罐材质

现市场上微波消解仪一般采用的材质是:内罐采用TFM、外罐采用宇航复合材料、罐盖采用PFA、压力弹片采用PEEK。

不能消解的物质

zha药(TNT、硝化gan油等),推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。不要用硝酸消解*、三乙胺和动物脂肪。

消解酸的种类

消解试样使用广泛的酸是硝酸、盐酸、qing氟酸、双氧水等。这些都是良好的微波吸收体。根据不同的样品常使用各种混酸,常使用的是硝酸和双氧水,特殊情况下也有用硝酸和高氯酸的,但是高氯酸与有机物在一起有爆炸的危险,故大都在常压下预处理时使用,较少用于密闭消解中。

试样注意事项

:试样(特别是未知样品)加酸后,不要立即放入微波消解仪中,要观察反应情况,如果剧烈反应需要静置预处理一段时间,有的样品需要加酸浸泡过夜。

第二:对有突发性反应和含有爆炸组分的样品不要放入微波密闭消解系统中消解。

第三:不要用高氯酸消解油样和含油量大的样品。

安装环境要求

:微波消解仪要放置在牢固平稳的试验台上,炉体顶部及左右不得有遮盖,且要有20厘米以上的空隙,后壁应留有15厘米以上的空隙,保持通风良好。

第二:应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险。

第三: 不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。

第四:其他正常实验室温度及水电条件。

参考资料

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