农药残留的危害

造成蔬菜农药残留量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲an磷、氧化l果、甲b磷、对liu磷、甲基对liu磷等。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响到下一代。

检测技术及发展

GC/MS确证技术

控制农药残留对人体的危害，最为有效的方法之一是加强对食品中农药残留检测的力度。当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;实验回收率一般在70%—120%之间。在欧盟，使用SIM模式要求每个目标物至少有2个大于m/z200或3个大于m/z100的特征离子;目标物特征离子比例与标准品相比处于70%—130%即可;日常检测回收率控制在60%—140%，确证分析则需要在70%—110%之间。

快速检测技术

但是传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长，这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便，因此也催生出大量的快速农药残留的检测技术，常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

（1）化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。

（2）免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。

（3）酶抑制法，是研究成熟、应用广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆jian酶的特异性抑制反应。

（4）活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

农药残留检测仪

内容信息

农药残留快速检测仪是根据我国国情和市场需要而研制开发的检测农药残留量的专用仪器。

可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。它可以广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场、农药残留监测系统等部门的蔬菜和水果中的农药残毒检测。

原理

农药残留快速检测仪根据国标GB/T5009.199-2003。采用连续检测法和酶抑制原理。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆jian酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆jian）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。

常用农药残留快速检测仪的优缺点

速测卡目测法（纸片法）农药残留快速检定仪

优点：

（1）体积较小，重量较轻，而且最新型号的仪器还可以自带电源，方便在外出或户外没有电源的条件下操作。

（2）价格便宜，容易配齐全部实验需要的试剂和玻璃仪器等，可以说它是使用广泛的农药残留速测仪。

（3）对操作人员的技术要求不高，操作简单。

（4）在一次检测样品较少的情况下，使用这种速测仪检测，能较快得出结果，因为它一次能检测9～12个样品。

缺点：

（1）检测有机磷类和氨基甲酸酯类农药的浓度范围有限，而且检测的限度比较高，所以它的准确性比较低，是常用农药残留速测仪器中检测限低的，有一定的应用局限性。

（2）由于速测卡的价钱比较贵，所以它检测1个样品的费用相对比较高。

（3）对于一次检测较多样品，此类速测仪不方便，检测全部样品的时间要长一些。

（4）由于它主要是靠目测速测卡的色泽变法来作出判断的，所以对于最后检测结果的判定，需要从长期的实际操作中总结经验，才能比较容易和准确地判断出哪些是合格的样品，哪些是不合格的样品。

智能化农药残留综合速测仪

优点：

（1）因为它是酶抑制率测定法（分光光度法）仪器，相对速测卡目测法（纸片法）农药残留快速检定仪，其检测有机磷类和氨摹甲酸酯类农药的浓度范围要相对大一些，而且检测的限度也相对偏低，所以它的准确性相对较高。

（2）智能化农药残留综合速测仪，除了能快速检测蔬菜和水果的有机磷类和氨基甲酸酯类农药的残留外，还能快速定性检测硝酸盐和重金属含量，确定是否超标，而且检测1个样品所需费用也较低。

（3）整套设备体积小，重量也较轻，所以也较方便带到户外作业。

（4）此类速测仪在检测结果后，能自动判定样品是否合格，较第1种农残速测仪检测结果（需要目测判定其是否合格）的准确性要高很多，出现误判的情况要相对较少。

缺点：

（1）虽然此类农药残留快速检测仪准确性较高，但是由于所用的国产试剂质量不稳定，因此灵敏度较低。此外，它集多个检测项目于一身，因此准确性还不是很高，而且检测的时间也比较长，是3种常用速测仪中所需检测时间最长的。

（2）由于农药残留快速检测仪所用试剂的特殊性，所以其试剂的保存条件也较苛刻，试剂不用时，必须放在冰箱的冷冻室中保存，而且其他硝酸盐和重金属检测项目的检测试剂平时也必须保存在冰箱的冷藏室。

（3）它对硝酸盐和重金属项目检测的准确性是很低的，而且不能确定它们的含量。

（4）智能化农药残留综合快速检测仪对技术人员的要求要高很多，操作人员本身要有一定的实验操作能力和经验，而且要经过一定的培训后，才能较好地完成检测任务。

（5）智能化农药残留综合快速检测仪检测1个样品所需的时间是这3种速测仪中最长的，而且如果一次性需要检测大量样品的话，所需时间就更长了，很难达到及时和快速检验样品的目的。

全自动大量农残检验仪

优点：

（1）因为它是酶抑制率测定法（分光光度法）仪器，检测有机磷类和氨摹甲酸酯类农药的浓度范围是3种速测仪中广的，能检测的限度也是低的，几乎接近气相色谱仪检测的限度，所以准确率比较高，可以达到80%以上，是3种速测仪中准确率最高的，因此出现误判的情况也是最少的。

（2）它的试剂灵敏度比较高，所以检测1个样品的时间是3种速测仪中最短的，即使一次性检测很多样品，所需的检测时间也很短，而且又因为是电脑自动检测和计算抑制率，所以很快就能得出结果。

（3）一次性购买设备的投入比较大，但后期的检测一个样品的费用却比较低，是3种速测仪中便宜的。

缺点：

（1）售价太高。

（2）由于一定要电脑连接操作、使用，而且体积较大，质量也较大，所以一般不方便带到户外作业。此外，因为它对周围环境温度和湿度都有一定的要求，因此还要有专f门的房间放置。

（3）该仪器使用的试剂特殊，是厂家专门配制提供的，所以其保存条件也比较苛刻，不使用的试剂必须要放置在冰箱的冷冻室内。缓冲液可以在常温下保存。

（4）对操作人员技术和素质的要求也比较高，操作者除了要有一定的实验窒操作经验外，还必须经过专门培训和多次实践操作后，才能很好地运用这台速测仪进行农残检验。 

结果判定

以分光光度计测试（412nm波长）时，按下式计算抑制率：

抑制率（%）=[（ΔΑ0－ΔΑt ）/ΔΑ0]×100

以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率≥50%，表示样品农残超标，为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测，多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。 [3] 

使用方法

1、开机

打开仪器背面电源开关，仪器显示开机画面，按画面提示操作，进行检测之前先校正仪器零点

2、试剂配制

2.1、缓冲液：取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中，搅拌溶解制成磷酸缓冲液（pH7.6）, 常温保存。

2.2、显色剂：取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存。

2.3、底 物：取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存；

或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解 ，使用时取20μL，4℃冰箱保存。

2.4、 胆jian酯酶：酶制剂无需配制，可直接取用，使用时取100μL，4℃

冰箱保存。

3、样品提取

取2g果蔬样品（块茎类取4g），叶菜剪成25px左右见方的碎片，块茎类取横截面样品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL缓冲液，振荡1～2min ，倒出提取液，静置2min，待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。

4、测试

4.1、 对照测试：于反应瓶中加入2.5mL缓冲液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室通道中。按〈对照〉键，显示屏延迟设定秒数后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示对照吸光度增量（ΔΑ），并提示完成。在进行对照测试时，其他通道可同时进行样品测试。

4.2、样品测试：于反应瓶中加入2.5mL待测液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色皿中，及时放入仪器的测量室通道。按〈样品〉键，显示屏下方延迟设定秒数后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示样品吸光度增量（ΔΑ）及抑制率，并提示合格或超标。数据可进行自动保存，如有需要按〈打印〉键打印。

正常工作条件

1、环境温度5℃～35℃。 室内相对湿度不大于85%。

2、仪器应放在平稳的工作台上，无阳光直射及强烈的电磁场干扰。

3、室内无腐蚀性气体。

4、工作电源: AC.220V±10%;50Hz/60Hz

5、内置电池

仪器功能与特点

1.符合国标：仪器与配套试剂严格按国家标准生产，采用连续检测法和酶抑制法。

2.技术创新：采用国际最新高精度A/D转换技术并配备410nm独立冷光源，使采样速度、精度及光源稳定性均优于国内同类产品。可单机使用亦可联接电脑操作；检测时间短、速度快、操作简单；仪器体积小、重量轻、方便携带。

3.科学处理：具有图谱化与导数处理功能，不能人为更改检测数据与结果，保证检测过程及结果的准确与真实性；采用数据库管理模式可快速准确地检索检测结果，方便报表快捷地编辑和打印输出。

4.无盲检测：针对快速检测中易呈假阳性结果的问题，我所与权wei机构合作研发的农药残留果蔬比对数据库能够有效去除蔬菜本身未知化合物对酶速测法测定的干扰，大大降低了假阳性现象，成为能解决该类假阳性问题的快速检测设备。

5.智能联网：支持网络数据传输，同步将检测结果上传至联网监测系统中，达到实时监控和安全预警目的，完善地区农产品质量安全监控体系建设。

主要技术指标

附加说明

1、 包装及保存：农药残留检测试剂包含缓冲剂10包，胆jian酯酶5瓶，显色剂5瓶，底物5瓶，可供500份样品测试；使用前整盒试剂应保存于4℃冰箱，保质期12个月；室温或常温保存时，保质期3～6个月。

2、试剂的使用：任何试剂使用时，用一瓶打开一瓶，用完后才使用新的，防止试剂变质。

3、试剂只出不入原则：测试时，从任何试剂瓶吸出的试剂，禁止再次注射回试剂瓶。

4、器具原则：用于移液的器具每次使用后都应清洗干净，以免交叉污染。

5、检测操作使用移液器及放液过程中，需适当控制节奏，以免吸液或放液过快导致加试剂量不准，并且有利于保护移液器设备。

6、本仪器通用于按国家标准GB/T5009.199及按行业标准NY/T448-2001配套试剂的检测。使用方法参照试剂配套说明书。

7、更详细的仪器操作方法请参阅产品配套的说明书。