北京固相萃取仪JTCQ-12B圆形SPE?主要特征:
●防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速。
●无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。
●固相萃取装置可配大容量采集容器,可批量处理样品也可单个处理样品。
●真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。
●萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且*使用在高压力状态下不变形。
●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。
北京固相萃取仪JTCQ-12B圆形SPE?技术参数:
型 号 | 孔数 | 气体控制方式 | 工作区尺寸 | 压力显示 | 真空度 | 流量控制阀 |
JTCQ-12B | 12 | 独立控制每个孔 | ∮180X138 mm | 有压力表 | 0.098Mpa | 12个 |
JTCQ-24B | 24 | 独立控制每个孔 | ∮240X138 mm | 有压力表 | 0.098Mpa | 24个 |
JTCQ-36B | 36 | 独立控制每个孔 | ∮280X138 mm | 有压力表 | 0.098Mpa | 36个 |
可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架 选配DP-1真空泵配套使用真空度 |
?
LC-SCX填料含有一个脂肪族磺酸基,并键合在硅胶表面上。这种磺酸基有很强的酸性(pH值<1),它能吸附或者交换溶液的阳离子,称之为强阳离子交换(SCX)。在所有的pH条件下,这种键合官能团都能带有电荷,只要该pH能保证所分析化合物带有电荷,因此其能用于强阳离子(pH值>14)或弱阳离子(pH值<12)化合物的分离。对于所分析的阳离子(碱性)化合物,样品的pH要比其pH值小2个单位,以保正其带电荷。多数情况下,所分析的化合物是强碱性的或弱碱性的。
当不要求强阳离子回收或者被洗脱时,LC-SCX固相萃取管可用于强阳离子的分离。弱阳离子则可以用LC-SCX分离和洗脱。洗脱时,用一种pH比其pH大2个单位的溶液(中和分析物的电荷),或者加入另外一种阳离子取而代之。如果要求强阳高子回收率,可选用LC-WCX。
LC-WCX固相萃取填料含有一个脂肪族羧酸基团,并键合在硅胶表面上。这种羧基是一种弱酸性阴离子,所以它可作为一种弱性阳离于交换(WCX)。LC-WCX上羧基的pH约为4.8。当pH比其pH大2个单位时,它保持带负电荷,能分离此pH下带电荷的阳离子。LC-WCX适用于强阳离子或弱阳离子分离和回收,因为硅胶表面的羧基能被中和(pH比其pH小2个单位),强阳离子或者弱阳离子则被洗脱。对于弱阳离子可用一种溶液(pH比阳离子pH大2个单位)中和而洗脱,或者加入另外一种阳离子取而代之。
在很多情况下,由离子交换固相萃取所吸附的分析物被洗脱在水溶液中。如果必需使用酸性溶液或者碱性溶液去洗脱固相萃取管上的分析物,同时分析物又必需以有机溶剂来分析,而有机溶剂又不溶于水,这时可根据情况,试用含有酸的甲醇(98%甲醇、2%浓盐酸)或者含有碱的甲醇(98%甲醇、2%氢氧化氨)来洗脱。由于甲醇很容易挥发,样品可再溶解在另一种溶剂里。如果需要一个很强(非极性)的溶剂从固相萃取填料上去洗脱所分析物,可加一些二卤甲烷、正己烷、乙酸乙脂到酸或碱性的甲醇里。
二级相互作用
以上详述了化合物在固相萃取方法中是如何保留的基本原理。对键合硅胶可能有二级相互作用的存在。
对反相键合硅胶,基本原理是非极性的相互作用。然而,由于硅胶只是主体,有一少部分硅甲醇存在,这就有一些极性二级相互作用(正如我们在正相固相萃取取所谈)将要发生。如果非极性溶剂不能有效地从反相固相萃取填料上洗脱化合物,就有必要加些极性溶剂(如甲醇),以破坏极性相互作用而保留的化合物。在这种情况下,甲醇与硅胶上的羟基形成氢键, 打断了分析物与硅胶上的羟基形成的氢键。
硅甲醇在硅胶表面,Si-OH,也可为酸性,当pH大于4时,以Si-O-型式存在。这时在硅胶基体上也可能发生阳离子交换的二级相互作用,能吸附阳离子或碱性分析物。在这些情况,调整洗脱溶液的pH非常重要,以破坏这些相互作用而洗脱分析物(酸中和硅甲醇或碱中和分析物)。可选用含有酸的甲醇(98%甲醇、2%浓盐酸)或者含有碱的甲醇(98%甲醇、2%浓氢氧化氨),或者用一种熔于甲醇的非极性有机溶剂来洗脱。
正相键合硅胶通过其键合基团展示了极性保留机理,但是也有一些二级相互作用发生在分析物与联接键合基团的烷基链之间。在这种情况下,更非极性的溶剂或极性—非极性混和溶剂可用来做洗脱溶剂。作为反相键合硅胶,硅胶基体与分析物之间的二级相互作用和阳离子交换作用也可能发生。
离子交换键合硅胶不仅能提供这种分析物与硅胶上部分非极性基团之间的非极性二级相互作用,而且还有分析物与硅胶基体之间的极性和阳离子交换作用。要从这些填料上洗脱分分析物,一个准确的pH、离子强度和有机物的含量是必要的。
?参考资料:杭州聚同电子有限公司
?