QFZD-5000 QFZD-5000总氮在线监测仪-总氮测定仪

气液分离装置1-清洗瓶;2-定量加液器;3-样品吹气反应瓶;4-恒温水浴;5-干燥器6.1.3 圆形不锈钢加热架。6.1.4 可调定量加液器:300ml 无色玻璃瓶，加液量0~5ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。6.1.5 比色管:50ml，具塞。6.1.6 恒温水浴:双孔或4 孔，温度0℃~100℃，控温精度±2℃。6.1.7 高压蒸汽消毒器:压力1.1~1.3kg/cm2，相应温度120℃~124℃。6.1.8 气液分离装置(见示意图):清洗瓶1 及样品反应瓶3 为50ml 的标准磨口玻璃瓶;干燥管5 中放入无水高氯酸镁(5.5)。将各部分用PVC 软管连接于仪器(6.1.1)。6.2 参考工作条件空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:214.4nm;光能量保持在~117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。折叠水样的采集与保存7.水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH<2，在24h 内进行测定。折叠水样的预处理8.取适量水样(总氮量5~150μg)置于50ml 比色管(6.1.5)中，各加入10ml 碱性过硫酸钾溶液(5.2)，加水稀释至标线，密塞，摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子，以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器(6.1.7)中，盖好盖子，加热至蒸汽压力达到1.1~1.3kg/cm2，记录时间，50min 后缓慢放气，待压力指针回零，趁热取出比色管充分摇匀，冷却至室温待测。同时取40ml 水制备空白样。折叠干扰的消除9.消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行测定，不影响测定结果。折叠步骤10.1 测量系统的净化每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。10.2 标准曲线的绘制取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液(5.7)，分别置于样品反应瓶中，加水释至2.5ml，加入2.5ml 盐酸(5.3)，放入加热架(6.1.3)，于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化钛(5.4)，通入载气，依次测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量(μg)绘制校准曲线。10.3 水样的测定取待测试样(8)2.5ml 置于样品反应瓶中，以下操作同10.2 校准曲线的绘制。测定水样前，测定空白样，进行空白校正。折叠精密度与准确度12.1 精密度测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标准样品(n=6)，测得结果为2.95~3.04mg/L，相对标准偏差1.14%。12.2 准确度测定3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样，测得平均值3.01mg/L，相对误差1.3%;对地表水样加入15.25μg 总氮标样，测得回收率93.0%~101%。折叠编辑本段作用13.总氮为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与有机氮的总称，是反映水体富营养化的主要指标。据了解，《杂环类农药工业水污染物排放标准》规定，在环境承载能力开始减弱，或环境容量较小、生态环境脆弱，容易发生严重环境污染问题而需要采取特别保护措施的地区，现有企业和新建企业要执行总氮特别排放限值30mg/L。新修订的《合成氨工业水污染物排放标准》征求意见稿中，对总氮排放的要求是，现有企业自2009年1月1日起至2010年6月30日执行50mg/L的限值，自2010年7月1日起执行30mg/L的限值。新建企业自2008年7月1日起就要执行30mg/L的限值，而特殊地区的企业要执行20mg/L的限值。