土木香内酯气相色谱仪

1.土木香内酯气相色谱仪仪器与试剂

   
   2 土木香内酯气相色谱仪分析步骤
    2. 1 色谱条件
    进样口温度250℃,检测器温度260℃,载气流速5ml/min ,进样量1.0μl ,柱温梯度180～240℃,升温速率2℃/ min。
    2. 2 土木香内酯储备液的制备
    精密称取土木香内酯对照品50mg ,置50ml容量瓶中,以乙酸乙酯稀释至刻度,配成1.0mg/ml的储备液,用时稀释成0.2mg/ml的应用液。
    2. 3 样品液的制备
    取土木香药材细粉1g ,精密称定,置100ml 具塞烧瓶内,加入乙酸乙酯25ml,精密称定,超声30min,取出,冷至室温后称重,加乙酸乙酯补足损失重量,滤过,取续滤液备用。
    2. 4 测定方法
    按以上色谱条件分别吸取1.0μl土木香内酯应用液和样品液进行分析,外标法进行峰面积定量。
   3 方法实验
    3. 1 标准曲线及Z低检测限
    取土木香内酯储备液适量,加入乙酸乙酯配制成浓度分别为0.1 、0.2 、0.3 、0.5 、1.0mg/ml 的标准系列溶液,按以上色谱条件分别吸取1.0μl溶液进行分析。以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制曲线,显示峰面积与土木香内酯浓度呈正比,其线性回归方程为Y=1.526×0.0001X-4.82 ,相关系数r=0.9994 ,Z低检测限10μg/ ml（S/N=3） 。
    结果表明:6次测定均值为4190.6,标准偏差为81.8 ,变异系数为2.0%。精密度良好。
    3. 3 重复性实验
    取同一批号药材6份,按2. 3 项下样品液的制备方法操作,对土木香内酯含量进行测定。样品中土木香内酯平均含量为19.92mg/g。
    3. 4 回收率实验
    取已知含量土木香药材0.5g ,精密称定,置100ml具塞烧瓶内,精密加入1.0mg/ml土木香内酯溶液5.0ml,按2. 3 项下样品液的制备方法操作,对土木香内酯含量进行测定。
    结果表明,测得平均回收率为99.6 % ,标准差为1.8 ,变异系数为1.8%。结果均符合要求。
   4 　结论
    土木香挥发油成分沸点差别较大,土木香内酯分离较为困难,采用《中华人民共和国药典》（2005年版） 冠心*土木香内酯含量测定方法,土木香内酯的分离度不理想。本文采用毛细管柱程序升温法,初始温度180℃,以2 ℃/min升温至240℃,土木香内酯与相邻杂质峰分离良好,柱效和分离度均符合要求,且比药典升温程序简单,测定时间短。此方法可实际推广应用于土木香药材的质量控制。