非分散红外测油仪

本EP600非分散红外测油仪规定了测定水中石油类和动植物油的非分散红外光度法。

本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。水样体积为0.5 ~ 5L时，测定范围为0.02 ~ 1000mg/L。

        当水样中含有大量芳香烃及其衍生物时，需和红外分光光度计进行对比试验。

12．原理：利用油类物质的甲基（—CH₃）和亚甲基（—CH₂）在近红外区（2930 cm^-1或3.4 μm）的特征吸收进行测定。

13． 试剂和材料

13.1 标准油：污染源油（受污染地点水样的溶剂萃取物）；或将正十六烷、异辛烷和苯按规定65：25：10（V/V）的比例配制。

13.2 标准油贮备液，1000mg/L；准确称取0.1000g标准油(13.1)，溶于适量的*中，移入100ml 容量瓶，用*稀释至标线。

13.3标准油使用液，根据测定范围的要求，取适量的标准油贮备液(13.2), 用*稀释成所需浓度。

13.4 其它试剂和材料同，4.1 ~ 4.9

14． 仪器和设备

14.1 仪器

红外分光光度计：能在3200cm^-1至2700cm^-1之间进行扫描操作，并配合适当光程的带盖石英比色皿。

非分散红外测油仪：能在3.4μm的近红外区进行操作、测定。

16． 测 定步骤：萃取-----吸附---测定

16.3.1 红外分光光度计

以*作参比溶液，使用适当光程的比色皿。从3200cm^-1至2700cm^-1分别对标准油使用液、萃取液（7.1）和硅酸镁吸附后滤出液（7.2）进行扫描。在扫描区域内划一直线作基线。测量在2930 cm^-1处的吸收峰值。并用此吸光度减去该点基线的吸光度。以标准油使用液的吸光度为纵坐标、浓度为横坐标、绘制校准曲准。从校准曲线上分别查得萃取液（7.1）和硅酸镁吸附后滤出液（7.2）中总萃取物和石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。

16.3.2非分散红外测油仪

按仪器规定调整和校正仪器。根据仪器的测量步骤，分别测定萃取液（7.1）和硅酸镁吸附后的滤出液（7.2）中总萃取物和石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。

17．结果表示

17.1总萃取物量：水样中总萃取物量C₁         （mg/L）按式（9）计算：

C₁=Ca ˙V₀ ˙D / V_W¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼(9)

式中：Ca——萃取溶剂中总萃取物量，mg/L；

      V₀——萃取溶剂定容体积，ml；

V_W——水样体积，ml；

D——萃取液稀释倍数。

17.2石油类含量：水样中石油类的含量C₂（mg/L）按式（10）计算：

C₂=C_b˙V₀ ˙D / V_W¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼(10)

式中：C_b——硅酸镁吸附后滤出液中石油类含量，mg/L；

      其它符号意义同前。

17.3动植物油含量：水样中动植物油的含量C₃（mg/L）按式（11）计算：

C₃ =C₁ — C₂¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼（11）

18．准确度

        七个实验室对石油类含量为6.13~101.6mg/L的七个统一样品进行测定，方法的试验结果见表1。

                       振荡吸附法

A1使用条件：振荡吸附法只适合在与过柱吸附法测得的结果基本一致的条件下采用。振荡吸附法适合大批量样品的测量。

A2步骤

A2.1称取3g硅酸镁吸附剂（4.2），倒入50mL磨口三角瓶。加约30mL萃取液（7.1），密塞。将三角瓶置于康氏振荡器上，以不小于200次/min的速度连续振荡20min。

A2.2将振荡吸附后的萃取液经玻璃砂芯漏斗过滤，滤出液接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。

表1   方法的  度

单个实验室测定3~20mg/L的混合烃 ，平均回收率为93%。