一、概述:
全自动氯离子电位滴定仪是我公司根据新标准GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中氯离子电位滴定法研制的一款用于氯离子浓度测量仪器。该仪器适用于各水泥企业,检测机构,搅拌站,科研所及高等院校等行业试验室。
本设备采用7寸触摸屏,参数输入操作简单,直观。页面实时显示滴定容量和电极电位。
滴定装置采用25ml大容量进样器,0.1ml的滴定头,保证滴定准确。设备进样采用高精度耐腐蚀的三通电磁阀,方便进样吸液和试验滴定。
本机具有自动空白试验滴定功能,自动测量记录并存储相关试验数据,操作员可随时调用试验数据,且试验前可对参数进行修改。
二、技术参数:
1、滴定分析重复性:0.2%。
2、滴定容量允许误差:±0.035ml。
3、滴定管分辨率:2/10000。
4、滴定管排液或吸液速度:30±10s。
5、电位测量范围:-500~2500mV。
6、电位分辨率:0.1mV。
7、电位基本误差:±0.03%FS。
8、电位稳定性:±0.1mV。
9、输入电源:AC220V/50HZ。
10、大功率:50W。
11、大记录:200条。
三、操作说明:
★主页面菜单
点击屏幕功能,进入相应的界面。
★CL-测试页面
1、设置试件质量。
2、点击洗液让*洗满。
3、点击“开始”按键开始试验。
4、得到氯离子浓度值。
★空白测试页面
1、设置好标准溶液的体积和浓度。
2、点击洗液让*洗满。
3、点击“开始”按键开始试验。
4、得到消耗已知AgNO3浓度的体积。
★ AgNO3标定页面
1、设置好标准溶液的体积和浓度。
2、点击洗液让*洗满。
3、点击“开始”按键开始试验。
4、得到消耗AgNO3的体积和浓度值。
★参数设置页面
跃变电位:用来设置电位变化幅度用来切换快滴和慢滴之间的切换。
快滴体积:设置快滴的速度。
慢滴体积:设置慢滴的速度。
单步容量:设置*小*的体积。
AgNO3浓度:设置AgNO3的浓度。
试剂初始体积:设置AgNO3试剂瓶的开始体积。
试剂报警阀值:设置AgNO3试剂瓶的报警体积。
*报警阀值:设置*的报警体积。
仪器自动清洗:注册泵来回清洗消除注册泵的余液对试验结果的影响。
*清零:将注册泵的值清除。
试剂瓶初始化:将试剂瓶的值恢复到默认值1000ml。
恢复出厂设置:将设置参数恢复到默认值。
电机参数设置:设置*电机参数。
Wifi设置:用来设置联网参数和设备升级的。
★历史记录页面
历史记录分别为试验测试数据、空白标定数据和AgNO3标定数据。
四、试验操作过程:
★化学试剂制备
1.氯离子标准溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】
称取0.5844已于105℃--110℃烘干2小时的精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
2.标准溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】
称取1.70g(AgNO3),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度线摇匀,存储于棕色瓶中,避光保持。
3.(1:1)。
4.(1.11g/cm3,质量分数30%)。
5.饱和。
★开启和预热
1.仪器开机
用电源线连接上电源,打开仪器开关,仪器开机后进入初始化过程。
2.系统预热
仪器初始化完成后,触摸屏显示主菜单界面,因电器件需要预热一定时间后方可达到稳定状态,所以仪器需要预热约为半小时。
★加注溶液和电极活化
1.注入溶液
打开仪器右侧盖板,取出棕色储液瓶,用已准备好的标准溶液清洗存储液瓶,并将标准溶液注入棕色储液瓶中。
2.双盐桥电极填充溶液
取出双盐桥电极,拆下内外桥之间的橡皮帽,使用蒸馏水和饱和溶液清洗外侨,并在外侨注入饱和溶液,溶液高度不低于2/3,装好电极。
3.电极活化
将装好的双盐桥电极和氯离子电极,浸入蒸馏水中活化,时间约为2小时,活化完成后在进行后续实验。(每天试验前都需要活化)
★标准滴定溶液标定
1.标定溶液配制
吸取10.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中,加入2ml(1+1),加水稀释至150ml,放入一颗磁力搅拌子。
2.浓度标定
3.在主菜单页面点击“AgNO3标定”,进入页面后,点击“吸液”等待溶液吸满,溶液吸满后点击“排液”排空溶液,重复操作一次,达到清洗管路和排除气泡的作用。然后再点击“吸液”按钮,溶液吸满后仪器自动将溶液连续排除且无气泡残留在滴定头*后停止。
4.将5.2中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电极都插入溶液,点击“开始”,等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液”待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
★空白试验
1、空白溶液配制
吸取2.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中,加水稀释至100ml,加入2ml(1+1)和2ml溶液。盖上表面皿,加热沸煮,微沸1-2min,冷却至室温,用水冲洗表面皿,放入一颗磁力搅拌子。
2、空白滴定
将5.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电极都插入溶液,点击“开始”,等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液”待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
★氯离子测量
1 .待测样品配制
称取待测试样5.0000g(允许有少许误差,实际称量的质量输入到试样质量)置于200ml烧杯中,加人20ml水,搅拌使试样*分散,然后在搅拌一下加入25ml(1+1),加水稀释至100ml,加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml过溶液,盖上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒,并从烧杯中去玻璃棒,加入磁力搅拌子。
2. CL-测量
将待测样品配制中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电机都插入溶液,输入实际称量的试样质量,点击“开始”,等待测量完成。测量完成后,从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液”待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
★电极的保养
试验结束后需用蒸馏水对两个电极进行充分清洗,将双盐桥电极的外桥溶液倒掉,并冲洗内外桥之间的部分,用橡胶帽将内桥盖好,恢复使用前。冲洗后用滤纸擦干电极,防止有水泥残留。