产品详情介绍
WSY-010型沥青蜡含量测定仪,是我厂根据中国石油化工工业总公司发布的《石油沥青蜡含量标准分析方法》SH/T0425-92《沥青蜡含量试验方法》(蒸馏法)标准要求研制的自动恒温制冷石油沥青蜡含量专用仪器。本仪器符合JTGE20-2001J标准其温度控制部分采用精度高、反映快、读数清晰的数字电子温控表。制冷机为0.8KW大功率压缩机,深冷可达-30℃。配有液体循环系统,保证温度均匀。
WSY-010型沥青蜡含量测定仪,每次可同时做三个样品的分析实验。具有降温迅速、控制精度高,操作简便省时省力等优点。是石油、化工、建筑、公路建设等行业理想的分析仪器。
技术参数
1、整机功率:1800W。(制冷功率:800W,加热功率:1000W)
2、制冷工质为F22,极限温度为-30℃。
3、使用条件:电源电压220V,频率50HZ,环境温度:室温, 相对湿度小于85%
4、外形尺寸:700*550*550(制冷)
5、控温精度:±0.5℃。
操作规程:
一、向蒸馏烧瓶中装入沥青试样(mb)50g±1g,准确至0.1g。用软木塞盖严蒸馏瓶,用已知质量的锥形瓶做接受器,浸在装有碎冰的烧杯中。
二、将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。
三、调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离),从加热开始起5—8min内开始初馏(支管端口流出滴馏分);然后以每秒两滴(4ml/min—5ml/min)的流出速度继续蒸馏至无馏分油,瓶内蒸馏残留物*形成焦炭为止。全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。
四、将盛有馏分油的锥形瓶从冰水中取出,拭干瓶外水分,置室温下冷却称其质量,得到馏分油总质量(m1),准确至0.05g。
五、将盛的馏分油的锥形瓶盖上盖,稍加热熔化,并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高,避免有蒸发损失;然后,将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶(250ml)中,称取用于脱蜡的馏分油质量1g—3g(m2),准确至1mg。估计蜡含量高的试样馏分油数量宜少取,反之需多取,使其冷冻过滤后能得到0.05—0.1g蜡,但取样量不得超过10g。
六、准备好符合控温精度的自动制冷装置,向冷浴中注入适量的冷液(工业酒精),其液面比试样冷却筒内液面(—乙醇)高约100mm以上,设定制冷温度,使其冷浴温度保持在—20℃±0.5℃。把温度计浸没在冷浴150mm深处。
七、将吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆组成冷冻过滤组件。
八、将盛有馏分油的锥形瓶注入10ml,使其充分溶解,然后注入试样冷却筒中,再用15ml分两次清洗盛油的锥形瓶,并将清洗液倒入试样冷却筒中。再将25ml乙醇注入试样冷却筒内与充分混合均匀。
九、将冷冻过滤组件放入已经预冷的冷浴中,冷却1h,使蜡充分结晶。在带有磨口塞的试管中装入30ml—乙醇体积比(1:1)混合液,并放入冷浴中冷却至—20℃±0.5℃,恒冷15min以后再使用。
十、当试样冷却筒中溶液冷却结晶后,拔起柱杆塞,过滤结晶析出的蜡,并将塞子用适当方法悬吊在试样冷却筒中,保持自然过滤30min。
十一、当砂芯过滤漏斗内看不到液体时,启动真空泵,使滤液的过滤速度为每秒一滴左右,抽滤至无液体滴落;再将已冷却的—乙醇混合液一次加入30ml,洗涤蜡层、柱杆塞及试样冷却筒内壁;继续过滤,当溶剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干。
十二、从冷浴中取出冷冻过滤组件,取下吸滤瓶,将其中溶液倾入一回收瓶中。吸滤瓶也用—乙醇混合液冲洗3次,每次用10ml—15ml,洗液并入回收瓶中。
十三、将冷冻过滤组件装在蜡过滤瓶上,用30ml已预热至30℃—40℃的石油醚将砂芯过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞的蜡溶解;拔起柱杆塞,待漏斗中无溶液后,再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次,每次用量35ml,然后立即用真空泵抽滤,至无液滴滴落。
十四、将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中,并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶,每次用量约5ml—10ml。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。
十五、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏到石油醚蒸发干净后,将锥形瓶置温度为105℃±5℃的烘箱中除去石油醚;然后放入真空干燥箱(105℃±5℃,残压21kPa—35kPa)中1h,再置干燥器中冷却1h后称其质量,得到析出蜡的质量mw,准确至0.1mg。
十六、同一沥青试样蒸馏后,应从馏分油中取2个以上试样进行平行试验。当取2个试样试验的结果超出重复性试验精密度要求时,需追回试验。当为仲裁性试验时,平行试验数应为3个。
十七、计算
沥青试样的蜡含量按式
计算。
Pp=100*m1*mw/ (mb*m2)
式中:Pp——蜡含量(%);
mb——沥青试样质量(g);
m1——馏分油总质量(g);
m2——用于测定蜡的馏分油质量(g);
mw——析出蜡的质量(g)。