实验部分
仪器与试剂 :
氢火焰离子化检测器;毛细柱进样系统;浙大N2000色谱数据工作站; 顶空进样装置;气相色谱操件 :
毛细色谱色型号为PEG－20 M 10 m*0.53 mm*2.65 μm石英毛细管柱;检测条件：柱温70 ℃，
气化室温度100 ℃,
检测器温度110 ℃；
载气为高纯氮， 流速为30 mL/min, 分流比1∶4 。
标准气的配制:
抽取已标定过的乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯， 注入已抽真空的配气瓶中， 用玻璃阀平衡内外压力， 再逐次用空气稀释成待用的标准气体系列。将薄膜厚度为0.01 mm塑料食品包装袋裁成5 mm×5 mm碎片， 称取此碎片2.0 g置于顶空瓶中， 用塞密封于85 ℃恒温预热30 min后用空气稀释至50 mL， 取 1 mL固上气体进样。 测量各组分峰面积， 根据标准曲线求对应含量。
色谱柱的选择:
选用不同极性的色谱固定相进行分离比较, 实验结果表明, 固定相PEG－20 M分离效果好。 本文又对PEG－20 M的填充柱、 毛细管柱和大口径毛细管柱进行了分离比较， 发现填充柱分离效果较差， 毛细管柱虽有较好的分离度， 由于柱容量较小， 而使测定的准确度和重现性受到影响。 大口径毛细管柱具有保留时间短，灵敏度高， 分离效果好， 峰形对称无拖尾， 定量准确， 重现性好等特点。 故选择PEG－20 M大口径毛细管色谱柱。平衡温度和时间对响应值的影响采用固上色谱法， 在平衡器容量和样品量一定的情况下， 被测组分在气固两相分配比受环境影响较大， 其中平衡温度和时间尤为突出。 实验中对不同温度进行了选择， 实验结果表明， 挥发性化合物在气相中平衡浓度随温度升高而增加， 但随着温度的继续升高， 所测组分响应值略有下降， 这是由于随着温度的升高而高沸点物质在固上气体中比例有所增加， 而使所测易挥发组分相对降底。 因此选择85 ℃较为适宜。 实验结果还表明平衡时间选择30 min灵敏度高。
