RoHS2.0邻苯测试仪
应对RoHS2.0新增4种邻苯筛查解决方案
物质名称 | CAS NO. | 在电子电气设备中的主要应用 |
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑剂，PVC在电子电气设备中用作绝缘体如电缆和电线。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如电子产品的陶瓷或电容器的电解液。 |
邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) | 85-68-7 | 主要与其他增塑剂配合用于PVC部件中如电缆、插座、管材、减震器，此外还用于一些非聚合物中如油漆、胶水 |
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑剂，在电子电气设备中可能存在于合成皮革、纺织涂层、PVC材料、印刷油墨、密封剂和胶水中 |
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑剂，可用作DBP的代用品，还可用做纤维素树脂、乙烯基树脂、丁腈橡胶和氯丁橡胶的增塑剂。 |
2015年6月4日欧盟公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6项物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚）的基础上，增加4项邻苯二甲酸盐到RoHS2.0限制物质列表中，2019年7月22日起强制实施，至此，RoHS2.0的管控物质达到10项。
管控物质 | 限制值 | 检测方法 |
铅 (Pb)、 | 1000ppm | XRF |
汞 (Hg)、 | 1000ppm | XRF |
镉 (Cd) | 100ppm | XRF |
六价铬 (Cr VI) | 1000ppm | XRF |
多溴联苯 (PBBs) | 1000ppm | XRF |
多溴联苯醚 (PBDEs) | 1000ppm | XRF |
邻苯二甲酸2-乙基己基酯(DEHP) | 1000ppm | 热裂PY |
邻苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP） | 1000ppm | 热裂PY |
邻苯二甲酸二丁基酯（DBP） | 1000ppm | 热裂PY |
邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP） | 1000ppm | 热裂PY |
部分：RoHS 2.0邻苯PY80-GC 解决方案介绍
按RoHS2.0检测标准，生产企业原材料快速筛查、物料自检、内部质量控制、客户验厂审厂等都
需要购买相关设备，传统的方法是采用化学分析仪器来检测，比如气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱仪（LC），但是，传统的化学方法，（1）对实验室的环境要求较高，（2）对测试人员的化学知识要求较高，（3）样品需要通过辅助设备进行前处理，提取出液体样品。（4）生产效率低下，一个样品要100分钟才能出结果；（5）用到多种化学试剂，需要安规管控；（6）产生废气废液， 可能还需要环评认证。
“简单 、高效 、 快速 、准确 、环保”
方案有如下优点：
1.做样时间短：20分钟/样的做样时间*企业用户快速筛查需求；
2.直接进样：直接固体或液体进样，无需前处理，重现性好，避免人为操做误差；
3.内置标准曲线：更加直观判断物料邻笨是否超标（技术）；
4.不产生废气废液：无需化学试剂、无需样品前处理，不产生废气废液；实验室无需经过环评认证。
5.采购成本低：（1）PY-GCMS采购成本120W左右，主要以日本的为主。
（2）GC-MS采购成本50W-70W（前处理和耗材一大堆）；
（3）PY-GC 采购成本35W以内；
6.使用成本低：无需前处理、无需试剂和耗材，一年使用成本5000以内；
7.无需专业实验室环境：只需要普通具备空调电源的操作空间即可安装使用。
8. 这套RoHS2.0中邻苯的快速筛查方法，其检出限为25 ppm
第二部分、仪器准确性和可靠性试验：
实验部分：仪器与耗材
1、带双EPC控制的气相色谱仪；
2、PY-GC热裂解（裂解脱附温度200℃-550℃）；
3、色谱工作站（具备反控功能）（就是电脑+色谱软件）；
4、专用毛细管邻苯专用柱；
5、高纯氮气，氢气发生器、空气发生器；
6、万分之一天平；
前处理过程：
本方法无需前处理，耗材为2.5cm长石英管，石英棉，预处理柱，将固体样品放置在石英管中间部位，两端用石英棉固定，然后将制备好的样品管放入加热腔体即可。
分析条件
微裂解程序升温 200℃-550℃
微热裂解时间 2 min
进样方式：分流进样
液体进样体积：1 ul
固体进样体积： 5mg以下
进样口温度：250 ℃
FID检测器温度：300 ℃
程序升温 50 ℃（保持1 min），以每分钟20 ℃升至550 ℃（保持4 min）
各组分名称及保留时间
名称 | 缩写 | 保留时间 | 时间窗带 | 备注 |
邻苯二甲酸二异丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
|
邻苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
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邻苯二甲酸丁基苄酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
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邻苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
|
结果与讨论：
标准曲线及线性范围（检出限）
配置浓度为50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP标准溶液，以浓度为横坐标，定量组分峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线及线性相关系数如下所示。
以下表格是5种不同浓度标样的峰高和峰面积对比图：
浓度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面积（A） |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比计算各组分的检出限为25ppm
重复性(精密度实验)
以检出限的浓度进行重复性测定，结果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面积 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=8.24 | ||
结论：线性相关系数大于0.998，RSD%=8.24，*企业物料筛查要求。
第三部分、RoHS2.0邻苯测试仪PY-GC应用案例
实验案例一、潍坊歌尔耳声学给国际品牌代工的耳机塑料壳原材料筛查仪器：
l、GC8000气相色谱仪（FID+SPI+毛细管柱＋双路EPC控制
2、PY 微裂解
3、专用色谱柱
4、其他实验设备一批
进样方式：直接固体进样；
检测项目：检测原生PVC 绿色颗粒是否 RoHS中4种邻苯超标
实验案例二、江苏某出口欧洲手机充电器厂家，需要检测 RoHS 中4种邻苯筛查仪器：
l、GC8000气相色谱仪（FID+SPI+毛细管柱＋双路EPC控制）
2、PY微裂解
3、专用色谱柱
4、其他实验设备一批
进样方式：直接固体进样；
检测项目：白色 PVC 塑料粉末中邻苯二甲酸酯检测
