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1范围
本标准规定了石脑油中的甲基基醚（MTBE），乙基叔丁基（ETBE），叔戊基甲基（ATME）甲、乙醇各有机含额化会物的气相色定方法。
本标准适用于石脑油中上各有抗含氧化合物的测定，测量范围:5mgkg-1000mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必少的可少的，是日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文。
GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756---1998.IOS；1988，MOD）
3方法提要
采用双柱分离气相色系统，将性柱和强极性柱样品首*入非极性预切柱，样品中的
重烃被保留，轻烃和含氧化合物实流出，当学品中含化合物（叔基甲基）流出后，电磁阀开启，预切柱上保留的重经吹，经和化物则入爆性分析柱中按极性大小分离通过火焰离子化检测器（FID）检测各流组分，标各含氧化合物的含量。
4试剂和材料
4.1甲基叔丁基醚（MTBE） 纯度≥99％
4.2乙基叔基醚（ETBE） 纯度≥99％
4.3叔戊基甲基醚（TME） 纯度≥99％
4.4甲醇:纯度≥99％
4.5无水乙醇:纯度≥99％
4.6正庚烷:纯度≥99％
5仪器和设备
5.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器（ID），具有流路切割系统（含电磁切换阀），能完成附录A中图A.1和图A.2所示功能，具有分流/不分流毛细管柱用进样口，能控制程序升温和升压的色谱仪
5.2微量注射器:50pL
5.3容量瓶:2mL
5.4分析天平:感量0.1mg
联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定
序号 | 组分名称 | 含量（ug/g) | 含量（ug/ml) | 序号 | 组分名称 | 含量（ug/g) | 含量（ug/ml) | |
1 | 甲醇 | 61.8 | 41.8 | 8 | 丁酮 | 59.7 | 40.4 | |
2 | 乙醇 | 59.4 | 40.2 | 9 | 2-戊酮 | 58.9 | 39.9 | |
3 | 异丙醇 | 59.1 | 40.0 | 10 | 2-己酮 | 61.3 | 41.5 | |
4 | 正丙醇 | 67.4 | 45.6 | 11 | 甲基叔丁基醚 | 57.2 | 38.7 | |
5 | 异丁醇 | 57.4 | 38.9 | 12 | 二异丙醚 | 52.6 | 35.6 | |
6 | 正丁醇 | 55.6 | 37.7 | 13 | 甲基叔戊基醚 | 50.9 | 34.5 | |
7 | 丙酮 | 59.0 | 39.9 | 14 | 乙基叔丁基醚 | 54.1 | 36.6 | |
备注：标样由北京石油科学研究院提供 | ||||||||
三、联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定分析谱图：
3.1.1. 石脑油含氧化合物标样谱图：
3.1.2.分析结果：
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 57.2 57253 6412
2 9.634 ETPE 54.1 49595 4936
3 9.832 DIPE 50.9 58259 5055
4 11.588 TAME 52.6 57073 6583
5 13.993 甲醇 61.8 207 39
6 14.467 丙酮 59 17534 2747
7 16.082 丁酮 59.7 40151 7038
8 16.336 乙醇 59.4 6268 1379
9 17.378 2-戊酮 58.9 46821 8585
10 17.880 正异丙醇 126.5 53642 8998
11 19.025 异丁醇 57.4 51205 10660
12 19.523 2-己酮+丁醇 116.9 47048 10045
───────────────────────────────
总计 814.4 485056 72477
3.2.1 .联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定油样谱图：
3.2.2.分析结果：
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 0 0 0
2 9.652 ETPE 5.192 4759 485
3 9.832 DIPE 0 0 0
4 11.588 TAME 0 0 0
5 13.740 甲醇 0 0 0
6 14.498 丙酮 6.374 1894 283
7 16.106 丁酮 4.05 2723 458
8 16.310 乙醇 0 0 0
9 17.371 2-戊酮 1.244 989 195
10 17.825 正异丙醇 6.51 2761 474
11 19.012 异丁醇 3.185 2841 319
12 19.498 2-己酮+丁醇 2.232 899 187
───────────────────────────────
总计 28.79 16866 2401
联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定配置方案：
序号 | 名称 | 内容 | 数量 | 单位 | 备注 |
1 | 主机 | GC-7900气相色谱仪 | 1 | 台 | |
2 | 检测器 | FID氢火焰离子化 | 2 | 套 | |
3 | 进样系统 | SPL毛细管 | 2 | 套 | |
3 | 色谱柱 | 专用预分离柱 | 1 | 根 | 进口 |
专用极性分析柱 | 1 | 根 | 进口 | ||
平衡柱 | 1 | 根 | 进口 | ||
4 | 切换系统 | 高温气动阀 | 1 | 个 | 进口 |
5 | 自动进样 | 高智能液体进样 | 1 | 台 | |
6 | 标样 | 石脑油参考标样 | 1 | 套 | 石科院 |
7 | 气源 | 高纯氮气40L | 1 | 瓶 | |
氢气发生器 | 1 | 台 | |||
空气发生器 | 1 | 台 | |||
8 | 数据处理系统 | 双通道色谱工作站 | 1 | 套 | |
商用品牌电脑 | 1 | 台 | |||
激光打印机 | 1 | 台 | |||
9 | 启动工具包 | 1 | 套 |
1、外形尺寸：500×480×470 [mm ]；（长×高×宽）。
2、柱箱尺寸：240×250×155 [mm ]；（长×高×深）。
3、色谱柱安装间隔尺寸：152.4mm；（6 英寸标准接口）。
4、仪器重量：约40 Kg。
5、柱箱温度控制：室温加6℃～399℃，（以1℃增量任设）。
6、六路温度控制，7阶程序升温。
程升速率:0.1℃～50℃（增量0.1）。
程升保持时间，可由用户自行设定。
7、温度波动：不大于±0.1℃；（环境温度变化10℃或电源电压变化10%）。
8、温度梯度：±1%（温度范围100℃～350℃）。
9、环境温度：5℃～35℃。
10、相对湿度：不大于85%。
11、供电电压：220±10%。
12、供电频率：50±0.5Hz
13、消耗功率：2000 W。
联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定进样系统：
1、使用温度：400℃。
2、进样口数量：最多可配 3 个。
3、进样模式：填充进样、分流毛细进样、分流/不分流毛细进样。
环氧乙烷残留检测仪产品特点：
1、大屏幕液晶中文显示，各路温度、操作条件实时显示、内容清晰直观，真正实现人机对话。
2、开机自检，宽程自诊断功能，可准确判断故障方位并报警。
3、六路独立温度控制（汽化室、毛细管汽化室可独立控温），八阶程序升温功能。
4、超温 保护功能：任一路超过设定的温度，仪器自动断电并报警。
5、的立式加热装置，使样品汽化更加的可靠，将汽化室产生的热辐射降至最小，确保柱箱内的温度偏差极小。
6、智能模糊控制后开门系统，自动跟踪温度并动态调整风门角度，真正实现近室温运行。
7、配置填充柱柱头进样、玻璃内衬进样，带有隔膜清洗功能的毛细管分流/不分流进样装置，并可安装气体进样器。
8、高精度双重稳定气路，可同时安装三种检测器；
联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定检测系统
1、 氢火焰离子检测器（FID）:
最小检测限：≤5 x 10-12g/s（正十六烷）。
动态范围:≥10 。
基线噪音：≤2 x 10-13 A 。
基线漂移：≤5 x 10-13 A/30 min(仪器稳定 1 小时后)。
线性动态范围：≥107。
绝缘强度:≥1500伏特，220V漏电流≤1mA 。
2、热导检测器（TCD）
灵敏度:S≥8000mv.ml/mg（正十六烷）。
基线噪声：≤20uv。
基线漂移：≤100uv/30min(仪器稳定1小时后) 。
线性动态范围：≥104 。
