【植物油中溶剂残留检测应用范围】
适用于食用植物油 、食品加工用粕类中溶剂残留量
【植物油中溶剂残留检测方案简介】
顶空进样法测定食用油中六号溶剂残留量执行标准 GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定 ，参照上述标准，我公司采用ZKPHS-20A全自动顶空进样器与GC-2020气相色谱仪联用，进行六号溶剂残留量测定实验，提供了全面、高效、精准的解决方案
【植物油中溶剂残留检测操作步骤】
1、对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植 物油中迅速加入 5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空 进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到 密封垫 ,如果有接触,需重新配制。
2 、对于粕类,称量3.0g(到0.01g)基体粕6份于20mL顶空进样瓶中,再向每个顶空进样瓶 中加入 400μL水,zui后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL的六号溶剂标准 品 ,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基体 粕标准溶液 。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中 基体粕不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制。
样品配制方法
1、植物油样品制备:称取植物油样品5g(至0.01g)于20mL顶空进样瓶中,向植物油样品中 迅速加入 5μL正庚烷标准工作液作为内标,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制 备过程中植物油样品不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新制备。
2、粕类样品制备:称量3g(到0.01g)粕类样品于20mL顶空进样瓶中,再向其中加入400μL 去离子水后密封 。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触, 需重新制备
顶空进样对色谱柱及色谱条件进行选择确认，经多次试验选型，FFAP毛细管色谱柱都具备的分离能力，峰型对称。
2、气相色谱条件：
色谱柱：
柱炉：90℃ 进样：150℃ 检测：150℃
柱压：0.05Mpa 尾吹：0.05Mpa 分流：100ml/min 吹扫：5ml/min
3、顶空进样条件：
样品：80℃ 阀箱：70℃ 管线：120℃
加压/ 吹洗：0.11Mpa 进样：0.07Mpa
放入间隔时间：5 分钟 样品加热时间：30 分钟
4、仪器配置与材料
仪器部分：GC2020气相色谱仪 氢焰检测器(FID)
ZKPHS-20A型全自动顶空进样器 20个工作位 赠送200支顶空瓶
ZKP2000 双通道（电脑、打印机自配）
氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min
空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
试剂： 六号溶剂标准品（品牌 中科谱）
前期处理：万分之一电子天平
1000ml容量瓶
50ml容量瓶
移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、
吸球
