测汞仪

一、序言

汞及其化合物的性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害，因此汞的监测得到国家很大的重视，并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得超过0.0003mg/m3，工业生产区不得超过0.01mg/m3，生活饮用水含汞量不超过1ug/L（1ppb）。近年来由于此项工作的不断发展，微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的全性能要求也就越来越高。鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段，所以本厂对国内现有的测汞仪进行了比较，在此基础上研制生产了NCG—1型冷原子吸收测汞仪，该仪器极大地改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，并具有数值保持功能。省略了使用長图记录仪记录峰值的不便, 节约了成本, 提高了效率.

二、仪器的性能

1、测量范围：0-1000ng/ml(高于10ng/ml需稀释)

2、检出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb） 

3、稳定性：零点漂移：≤1%（F.S）/4h

4、线性相关系数：R≥0.995

5、变异系数：cv≤5%

6、数显保持误差：≤1%/min

7、流量调节范围：0-2.5L/min

8、正常工作条件：a、温度：5-40℃

b、湿度：≤85%

c、供电：220V±10%  50±0.5HZ

9、仪器外形尺寸：430×420×165mm3

三、工作原理

基于元素汞在室温，不加热条件下，即能挥发成汞蒸汽并对波长253.7mm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内汞浓度与吸收值成正比，汞蒸汽对253.7紫外线的吸收现象基本符合此耳定律：

I=L0e-kc…………（1）

式中：L0——射入吸收池的光线强度

I——射出吸收池的光线强度

k——吸收系数

c——在吸收池内吸光物质的浓度

由(1)式可知，测出吸收池输入和输出光线强度便可知道吸收池内汞蒸汽浓度：

Ln  I0  I

K

但由于k为未知数，故一般不直接用(2)式计算，而是先用标准样品来算定或校正，再测未知样品浓度。

仪器的一般测试过程为：将水样经某种处理后，加氯化亚锡（Sncl2），把水样中的汞离子还原成元素汞，用载气（如空气等）将汞蒸汽带入吸收池内，用光电器件检测吸收池内紫外线强弱变化产生的光电流信号，经转换放大及信号处理，输出到数字显示表或记录仪上，从而实现对样品中汞含量的分析和测试。

五、使用方法：

l、准备工怍：

(1)在于嗓管内装入干燥剂(装变色硅胶，颗粒大于3mm)

(2)接图4连接好气路，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的排气口接一只回收管，内装碘化活性碳(混合物)***终的排气口应通至室外。

(3)准备0.1ug/mL汞标准液，10%氯化亚锡溶液(见附录A)和蒸馏水。

(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和溶液进行消解，使样品中各种形态的汞转变为离子态汞，以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。

(5)其它工具：吸球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。

2、仪器通电预热：

(1)打开电源开关，数字表点亮，汞灯指示灯也同时点亮，5秒后自动熄灭。

(2)接上抽气泵，调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。

(3)仪器预热一段时间后(约20—30分钟)，调节调零电位器使数字显示O O 0。

(4)按下保持常规钮，使仪器处于保持状态，保持指示灯点亮．大显示数值被保持，此时复零钮起作用，按一下复零钮，保持数值被复原位，松开保持常规钮恢复到常规状态。

3、仪器的校正：

(1)说明：在下列情况下必须校正：

a、改变流量

b、干燥剂种类改变

c、环境温度距上次线性校正有较大变化。

d、测量中发现线性不良。

e、测量浓度不在上次线性校正范围内。

(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：

调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用1ml吸管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，过一分钟左右，然后按一下复零钮，使显示数值恢复到0 0 0，再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，调节线性电位器．使显示的数值为l 0 O，上述校正***好重复进行2—3次，直至调准为止。

其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。

4、测量：

将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内，再加入2ml 10%氯化亚锡溶液进行测定，查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值，(因为翻泡瓶内的溶液总体积为10ml)，再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。

5、联记录仪用法：

(1)说明：用户想得到测试结果直观谱图的场合，可连接记录仪测试，由于所配记录仪满量程一般为10mv(分辨率为0.1mv)，所以本仪器设置了记录仪调节钮，调节此钮可以使所测样品的上限浓度对应记录仪的满量程。

(2)操作：将仪器的记录仪输出端与记录仪输入端电缆线连接，注意正、负极性。校正方法参照前述的校正曲线法，如被测样品浓度为1—5ng/ml，当测上限浓度时(5ng/ml)，调节记录仪调节钮，使记录仪记录***大值，(记录仪的记录同时具有保持功能)。测量时也是从记录仪读得数据，查校正曲线获得测试结果。

六、使用注意事项：

l、流量的选择：一般调定在1.2L/min，但用户可在1—2.5L/min内改变。对本仪器来说，流量减小，能提高响应峰值，提高灵敏度，否则相反。

2、在测量过程中，保持常规钮在保持状态时，测完一个样品，均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后，再进行下一个样品的测量。

3、校正次数：原则上每做一次校正一次，但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。

4、汞标准液的加入：仪器校正时，只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现，如要得到3ng/ml的汞标准液，只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞)，瓶内再加8ml蒸馏水，2ml氯化亚锡，则终瓶内汞浓度约为       30ng/8ml+2ml  =3ng/ml。

5、干燥剂：

操作过程中，应尽量不用干燥剂，使用干燥剂会使测量产生误差，在做空白液出现干扰水峰时，再加入少量干燥剂。

6、高浓度样品：对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释，尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。

7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml—O.5ng/ml时，显示数值通过显示调节钮，同样调节在020—100数值范围内。

8、样品的预处理：参照有关的分析操作规程。

9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。

七、仪器维护及简单的故障分析处理：

l、开机后无显示：没有装保险丝。

2、汞灯指示灯不亮，可重新开机。

3、灵敏度偏低：①流量不对或汞标样失效。

②管道漏气。

③显示调节逆时针旋到底。

4、灵敏度偏高：①流量不对。

②管道污染。

③显示调节顺时针旋到底。

5、重现性差：操作不当，管道污染，干燥剂问题，管道漏气。

6、仪器所接电源的地线应接地良好。

7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。

8、仪器存放环境应干燥，并定期通电。

八、附件：

l、使用说明书l本 2、翻泡瓶2只

3、干燥管1只 4、电源线1根

5、支架l套 6、橡皮管2根

7、产品合格证