混合K-Edge/XRF分析仪特征
•经国际原子能机构(IAEA)进行例行检查,用作HKED和KEDG
•对各种材料(包括高放射性样品)中的重元素进行非破坏性现场分析
•同时分析多个元素
•无需样品制备
•仅需 2 mL 样品材料
•精度通常优于 0.5%
•典型检测时间为 5 至 20 分钟
混合K-Edge/XRF分析仪描述
混合K-Edge/XRF分析仪设计用于同时识别和定量均匀液体或固体样品中的几种重元素。事实证明,它的测量精度与破坏性化学分析方法大致相同,但使用起来更简单,更快捷。该仪器由卡尔斯鲁厄机场开发1,并且可在 Mirion 获得许可。
该系统由一个基本的K-Edge密度计(KED)组成,具有对诱导X射线进行同步X射线荧光(XRF)分析的附加功能,如图1所示。典型配置包括一个恒电位X射线系统、两个LEGe探测器、标准NIM电子设备和一个用于数据采集、分析和显示的计算机。KED和XRF分析可以同时运行,也可以单独运行在单个样品上,具体取决于应用和所需的精度。
KED 测量可用于单元素样品(如 Th、U 或 Pu)和双元素对(如 Th/U 和 U/Pu)。来自X射线管的高度准直光束穿过含有约2 mL样品材料的样品瓶。在特定元素的K吸收边缘能量下,当该元素存在于样品中时,衰减突然变化(图2)。这种跳跃发生的能量明确地定义了元素,跳跃的高度是样品中元素浓度的量度。
来自同一X射线管的另一束X射线束用于XRF分析。该光束刺激溶液中重元素的特征K X射线的发射。这些诱导的X射线的强度是其相对浓度的量度。
在 20 分钟的计数时间内,在大于 50 g/L 的溶液中,重元素浓度获得的精度优于 0.5% 的 1 西格玛水平2.对于需要精度大于0.5%的分析,建议将明确定义的路径长度的光谱玻璃电池作为样品瓶。
独立的XRF测量是分析非常密集的固体样品或低浓度液体样品的模式。使用高能K X射线的XRF分析对于浓度高于1g / L的精度优于1%,在0.05 g / L时为10%。检测限为 0.01 g/L,计数时间为 20 分钟。
含有多种重元素的样品可以在KED/XRF组合模式下进行测量。在这种模式下,XRF通道确定元素比率,KED测量是确定浓度的参考基础。以1/1000的浓度比对U /Pu溶液进行KED/XRF联合分析,使主要元素浓度(100 g/L)的精度为0.1-0.2%,比值测定的精度为0.7%。
混合K-edge方法非常适合核燃料后处理厂。使用更高能量的K X射线(与其他XRF技术使用的L X射线相比)使得可以通过手套箱的不锈钢壁照射样品并检测X射线成为可能。将样品体积减少到几毫升,并使用高功率X射线管(3 kW),即使在溶解剂溶液的非常高的伽马背景下,也能确保良好的信噪比。同一台仪器也可用于生产控制。
混合K-Edge/XRF分析仪的操作简单性和快速的分析速度使其成为会计验证实验室用于安全保护应用的理想控制仪器。
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