天枢星牌TD618-1型沥青四组分试验仪

一、试验准备

1、所需材料

   1）正庚烷（分析纯）、2）乙醇（无水乙醇）、3）甲苯、4）硅胶（细孔、粒度0.42mm～0.15mm即40目～100目）需要烘干（一般需24h）、5）氧化铝（活化氧化铝：即将氧化铝倒入蒸发皿，并置于500℃的高温炉中加热6h）；

2、所需器具

   1）沥青质抽提器；2）玻璃吸附柱（长条圆管形）、3）锥形瓶、4）恒温水槽、5）量筒、

6）定量滤纸、7）玻璃漏斗等；

3、正庚烷脱去芳泾

将100g活化后的硅胶置玻璃吸附柱中，使正庚烷通过硅胶，即可脱去其中的芳泾；

二、试验步骤

1、沥青质含量测定

   1）在1#锥形瓶中倒入1g±0.1g（m）的沥青，准确至0.1mg；注入正庚烷，用量为1g沥青60ml；

  2）将正庚烷和沥青的溶液回流0.5h～1h，然后取下锥形瓶塞上塞子。在暗处静置1.5h～2h；

   3）将静置后的沥青和正庚烷溶液用定量滤纸过滤至已称质量的2#锥形瓶中，再用热正庚烷（60℃～70℃）30ml，将1#锥形瓶中的残留物分次洗涤，最后若1#锥形瓶中粘有沥青质洗涤不下时不再洗涤，1#锥形瓶留后备用；

   4）取出滤纸及残留物，折叠后放入抽提器，装上盛有滤液的2#锥形瓶，与冷凝管连接进行回流抽提1h；冷却后取下2#锥形瓶，滤纸和抽提器保留不动；

   5）向1#锥形瓶注入60ml甲苯，再与沥青抽提器相接进行抽提1h；待1#锥形瓶冷却至室温后，回收其中的甲苯，再置入105℃的真空干燥箱中（真空度93kpa±1kpa，即700mmHg±100mmHg）烘干至恒重，一般为1h左右，然后在干燥器中冷却后称重记为（m₁）；

试样的沥青质含量：As=m₁/m*100  （%）

2、饱和分、芳香分及胶质的含量测定

（1）前期工作

   回收2#锥形瓶中的大部分正庚烷，使溶液浓缩至约10ml左右；

   在准备好的玻璃吸附柱下端塞少量的脱脂棉，通过漏斗从上端装入活化氧化铝40g～50g，同时用适当的器具敲打使氧化铝密实；

   从玻璃吸附柱上口注入30ml正庚烷预湿氧化铝，全部正庚烷倾入氧化铝时，注入2#锥形瓶中浓缩后的溶液，用10ml正庚烷分2～3次冲洗，洗液同样倒入玻璃吸附柱中；

   在玻璃吸附柱下端，放一量筒，接受一开始流出的纯正庚烷，可重复使用本正庚烷；

（2）分别加入不同的溶剂测定不同的组分

   次，注入正庚烷80ml（分2～3次加入，同时前面用于冲洗的10ml正庚烷也应算入总量内）；流出的为饱和分溶液，无色；

   第二次：注入甲苯80ml；流出的为芳香分溶液，黄至深棕色；

   第三次：注入甲苯—乙醇（体积比为1：1）的混合液40ml；再注入甲苯40ml；最后注入乙醇40ml；流出的为胶质溶液，深褐至黑色；

注：如冲洗前两种溶液时，有黑色溶剂流下，说明试样的氧化铝太少，应加大用量，重新试验；

（3）在加溶剂时注意，当每一种溶剂全部注进氧化铝时，再换另一种溶剂，同时更换已恒重的接受锥形瓶；

（4）将（2）步冲洗出的各组分，回首溶剂，然后置于105℃的真空干燥箱中（真空度93kpa±1kpa，即700mmHg±100mmHg）烘干至恒重，一般为1h左右，然后再干燥器中冷却至恒温，称重，即为饱和分质量（m₂）、芳香分质量（m₃）、胶质质量（m₄），准确至0.1mg；

（5）计算           饱和分：S= m₂/m*100  （%）；

             芳香分：Ar= m₃/m*100 （%）

             胶  质：R= m₄/m*100  （%）

             各组分的实际回收率：C=As+S+Ar+R   （%）