高效液相色谱法分析草甘膦和双甘膦
高效液相色谱法同柱分析草甘膦和双甘膦
【关键词】草甘膦 双甘膦 高效液相色谱定量
【文 摘】采用高效液相色谱法()，以磷酸二氢钾缓冲溶液作为流动相，Vertex SAX色谱柱，流速0．8mL／min，紫GE-501液相色谱仪外检测器波长195nm下同柱分析草甘膦和双甘膦的含量。结果表明草甘膦和双甘膦的线性相关系数为0．9999和0．9984，标准偏差为0．0899和0．7701，变异系数为0．1620％和0．9660％。
草甘膦是一种内吸传到型有机磷除草剂，具有广谱、高效、低毒、安全等特点而被广泛应用。草甘膦的分析方法主要有液相色谱法和紫外分光广度法等。双甘膦是制备草甘膦的中间体，目前普遍采用滴定法进行定量分析。在实验研究的基础上，建立用高效液相色谱法同柱定量分析草甘膦和双甘膦两种成分在选定条件下得到很好的分离。该方法具有较高的精密度和准确度，操作简便、快捷，在空气（氧气）氧化双甘膦制草甘膦的项目研究中得到较为理想的应用效果。
1 实验部分
1.1试剂和溶液
新蒸二次蒸馏水，甲醇（色谱纯），磷酸二氢钾、磷酸（分析纯）。
草甘膦及双甘膦标准品：含量＞99.5%。
1.2 仪器
GE-501液相色谱仪：检测器GE-501紫外检测器，GE-501高压恒流泵，Vertex SAX 4.6x300mm草甘膦适用检测色谱柱，过滤器（滤膜孔径0.45um），*2L。
1.3 色谱条件
流动相：0.001mol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节PH值为2.2，过滤，超声脱气。六度0.8ml/min，检测波长195nm，柱温：室温，进样体积20ul。保留时间草甘膦位6min，双甘膦位10min.
1.4 测定步骤
1.4.1 标准溶液配制
称取草甘膦标样约0.1g，双甘膦标样0.05g，至于50ml容量瓶中，用流动相溶解稀释至刻度，摇匀。
1.4.2 试样液的制备
称取样品适量，至于50ml容量瓶中，用流动相溶解稀释至刻度，摇匀。
1.4.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，知道相邻2针标样的峰面积相对变化小于1.5%后，安装标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定，色谱图见图1。
以上方法也适用用生产草甘膦和双甘膦的生产企业中对草甘膦生产含量的质量控制
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