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  何守柱 |发布于：2022-12-02

• 气相色谱仪：一种医疗器械

  何守柱 |发布于：2022-12-02

• 气相色谱的主要功能是用来将样品中的不同成分进行分离并进行检测，那么如何简单的描述清楚这个分离的过程呢？首先呢，假设我们要分析的样品是一堆石头，置于河流之中；那么在河水的流动过程中，大大小小的石头由于重量的不同，有的会被河水冲走的快一些，有的则会被河水冲走的慢一些这样大小石块在河水的冲刷之下便由原来的一堆按照大小重量分开了。借以类比气相色谱仪，我们将气相色谱仪分为以下个部分：气源和气路控制系统，进样系统、分离系统、检测器系统和数据处理系统五大部分。气源相当于山上河流的源头，为仪器提供气体；气路控制系统相当于水闸，控制气体流量的大小；进样系统（进样口）则相当于把石块放入河流的动作和行为；分离系统则相当于河流，在气相色谱中主要指色谱柱，是将样品分开的场所和工具；检测系统（检测器）和数据处理系统则是用于检测样品成分和记录数据。在以上的比喻下，我们对气相色谱仪会有一个基本的了解：在气源和气路控制系统，进样系统、分离系统、检测器系统和数据处理系统组成的仪器中，样品进行了分离和检测，我们会对我们所希望测定的样品有一个成分和含量的认知。

  何守柱 |发布于：2022-12-02

• 国考〕气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1） 孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2） 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3） 陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4） 王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5） 卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6） 牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7） 魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。 （8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。 答：5—10 固定液 检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。 答：非极性 沸点 极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。 答：中极性 沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。 答：越小 难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。 答：定向 重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。 答：平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45 7、分配系数只随 、 变化，与柱中两相 无关。 答：柱温 柱压 体积 《气相色谱分析原理与技术》，P46 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在 间达到平衡时，分配在液相中的 与分配在气相中的 之比值。 答：气液 重量 重量 《气相色谱分析原理与技术》，P46 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为 。 答：噪音 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，P77 王永华，《气相色谱分析》，P118 10、顶空气体分析法依据 原理，通过分析气体样来测定 中组分的方法。 答：相平衡 平衡液相 《气相色谱法与气液平衡研究》，P259 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 。 答：样品中所有组分 产生信号 《气相色谱分析原理与技术》，P296 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ，并要与其它组分 。 答：内标物 完全分离 《气相色谱分析原理与技术》，P297 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接近 的含量。 答：被测峰 被测组分 《气相色谱分析原理与技术》，P297 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 《气相色谱法与气液平衡研究》，P239 15、666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液，测定时一般用 检测器。 答：硫酸 电子捕获 《水和废水监测分析方法》（第三版），P398 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系数 （3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器 （2）氢火焰离子化检测器 （3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器 （5）火焰光度检测器 编号 被测定样品 （1） 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2） 在有机溶剂中测量微量水 （3） 测定工业气体中的苯蒸气 （4） 对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5） 对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。 （1）打开桥电流开关 （2）打开记录仪开关 （3）通载气 （4）升柱温及检测器温度 （5）启动色谱仪电源开关 ①（1）→（2）→（3）→（4）→（5） ②（2）→（3）→（4）→（5）→（1） ③（3）→（5）→（4）→（1）→（2） ④（5）→（3）→（4）→（1）→（2） ⑤（5）→（4）→（3）→（2）→（1） 答：（3） 三、判断题（正确的打√，错误的打×） 20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（ ） 答：√ 《气相色谱分析原理与技术》，P96 21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（ ） 答：√ 《气相色谱分析原理与技术》，P169 22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（ ） 答：× 陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡研究》，天津大学出版社，1991年，P77 23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（ ） 答：√ 《气相色谱分析原理与技术》，P98 24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（ ） 答：√ 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，科学出版社，1989年，P77 25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（ ） 答：√ 《气相色谱分析原理与技术》，P178 26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（ ） 答：× 《气相色谱分析原理与技术》，P94 27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（ ） 答：√ 《气相色谱分析原理与技术》，P78 28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（ ） 答：√ 《气相色谱分析原理与技术》，P84 29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（ ） 答：× 《气相色谱法与气液平衡研究》，P219 四、问答题 30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义？ 答：W—白色；AW—酸洗；DMCS—二甲基二氯硅烷处理。 《气相色谱分析原理与技术》P208、P203 《气相色谱法与气液平衡研究》P129 31、对气相色谱固定液有哪些基本要求？ 答：（1）蒸气压低；（2）化学稳定性好；（3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。 《气相色谱分析原理与技术》，P169 32、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？ 答：（1）选用合适的溶剂；（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。 《气相色谱法与气液平衡研究》，P198 33、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？ 答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度； （4）柱效。 《气相色谱分析原理与技术》，P93 34、气相色谱分析的保留值是何含义？ 答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。 《气相色谱法与气液平衡研究》，P74 35、何谓气相色谱的相对保留值？ 答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。 《气相色谱分析原理与技术》，P241 36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？ 答：柱效能、选择性和分离度。 《气相色谱分析原理与技术》，P72 37、何谓气相色谱分析的峰高分离度？写出计算公式。 答：为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（hM）之差与小峰高度（h）的比值。 Rh= h-hM ×100% h 《气相色谱分析原理与技术》，P76 38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。 答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD。 《气相色谱分析原理与技术》，P97、P107 王永华，《气相色谱分析》，P121 39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。 答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。 《气相色谱分析原理与技术》，P97 王永华，《气相色谱分析》，P121 40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？ 答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。 《气相色谱分析原理与技术》，P99 41、气相色谱常用的定性方法有哪些？ 答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性； （3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。 《气相色谱法与气液平衡研究》，P206 42、气相色谱常用的定量方法有哪些？ 答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。 《气相色谱法与气液平衡研究》，P222 五、计算题 43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒，溶剂峰保留时间tM为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数ηeff？ 解：（1）先将半峰宽换算成时间（秒） y1/2= 2×60 =12秒 10 （2）已知： ηeff=（ tR - tM ）2×5.54 y1/2 =5.54（ 220-14 ）2=1633 12 答：色谱柱总有效塔板数为1633。 44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米，两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米，试求两峰的峰高分离度Rh？ 解： Rh= h-hM = 61-25 =59% h 61 答：两峰的峰高分离度为59%。 45、设色谱仪FID的敏感度为2×10-12克/秒，某组分的2△t1/2为50秒，求FID对此组分的最小检知量m最小？ 解：m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克 答：FID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。 《气相色谱法》，P79 46、分析某废水中有机组分，取水样500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量mg/L。 解：已知试样峰高hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，水样富集倍数=500/25=20，则 C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L 69.0 答：水样中被测组分为1.09mg/L。 气相色谱分析复习题及参考答案（20题） 参考资料 (1)孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 (2)中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 (3)陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 (4)王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 (5)卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 (6)牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 (7)魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。 (8)国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。 答：5—10 固定液 检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。 答：非极性 沸点 极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。 答：中极性 沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。 答：越小 难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为 。 答：噪音 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，P77 王永华，《气相色谱分析》，P118 6、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接近 的含量。 答：被测峰 被测组分 《气相色谱分析原理与技术》，P297 7、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 《气相色谱法与气液平衡研究》，P239 二、选择题（选择正确的填入） 8、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系数 （3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）载气流速 答：（4） 三、判断题（正确的打√，错误的打×） 9、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（ ） 答：√ 《气相色谱分析原理与技术》，P96 10、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（ ） 答：√ 《气相色谱分析原理与技术》，P169 四、问答题 11、对气相色谱固定液有哪些基本要求？ 答：（1）蒸气压低；（2）化学稳定性好；（3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。 《气相色谱分析原理与技术》，P169 12、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？ 答：（1）选用合适的溶剂；（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。 《气相色谱法与气液平衡研究》，P198 13、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？ 答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度； （4）柱效。 《气相色谱分析原理与技术》，P93 14、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？ 答：柱效能、选择性和分离度。 《气相色谱分析原理与技术》，P72 15、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。 答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD。 《气相色谱分析原理与技术》，P97、P107 王永华，《气相色谱分析》，P121 16、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。 答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。 《气相色谱分析原理与技术》，P97 王永华，《气相色谱分析》，P121 17、气相色谱常用的定性方法有哪些？ 答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性； （3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。 《气相色谱法与气液平衡研究》，P206 18、气相色谱常用的定量方法有哪些？ 答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。 《气相色谱法与气液平衡研究》，P222 五、计算题 19、已知某色谱峰保留时间tR为220秒，溶剂峰保留时间tM为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数ηeff？ 解：（1）先将半峰宽换算成时间（秒） y1/2= 2×60 =12秒 10 （2）已知： ηeff=（ tR - tM ）2×5.54 y1/2 =5.54（ 220-14 ）2=1633 12 答：色谱柱总有效塔板数为1633。 20、分析某废水中有机组分，取水样500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量mg/L。 解：已知试样峰高hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，水样富集倍数=500/25=20，则 C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L 69.0 答：水样中被测组分为1.09mg/L

  何守柱 |发布于：2022-12-02

• 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。产品发展色谱仪是进行色谱分析的装置，包括检测装置，记录和数据处理分析，具有灵敏感，自动化程度高的特点，被广泛应用在化学产品。以下就是色谱仪的简单的介绍。色谱仪目前正朝微型、高通量、多功能等方向发展，尽管全球毛细管电泳市场份额并不大，但是由于毛细管电泳已广泛应用于蛋白质组学、代谢组学以及中药指纹图谱等领域，因此其未来应用将更为广阔，市场规模将不断扩大，也成为行业发展不能忽视的一点。离子色谱仪器正逐渐向多个领域发展，尤其是向生命科学领域进军，并取得重要应用。而微型化、毛细管离子色谱、联用色谱由于更能适应市场需求，发展尤为迅猛。在技术方面，微流控技术成为关注焦点，目前已经广泛应用于毛细管电泳、PCR等多种仪器，随着行业标准的不断发展，未来发展将更为快速和规范。

  何守柱 |发布于：2022-12-02