安徽省《植物源农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】根据《安徽省市场监督管理局关于下达<区域性地震安全性评价技术规范>等298项地方标准计划的通知》(皖市监函〔2021〕357号)，由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所等单位编制的《植物源农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(项目计划编号：2021-2-145)安徽省地方标准已完成征求意见稿，为进一步完善标准的相关内容，按照《安徽省地方标准管理办法》(皖市监发〔2019〕10号)、《地方标准制修订工作指南》的有关规定，现公开征求意见。
 

　　农产品是人们赖以生存和生活的必需品，农产品质量高低直接关系到人们身体健康和国民经济的持续发展，农产品安全是食品安全的前提和保障。近年来，我国市售农产品中农药超标情况频频出现，违禁、高剧毒农药残留仍有检出。农药残留问题不仅威胁着民众的健康，还严重阻碍了我国农产品的出口，造成巨额损失。因此，建立快速、可靠和灵敏的分析技术对农产品中残留的农药进行检测，明确农药的残留量，严格监控以保证其符合国际国内规定的残留限量标准，是当前保障农产品安全和避免贸易纠纷的有效手段。
 

　　氟虫腈化学名称为5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈，是一种高活性的苯基吡唑类广谱性杀虫剂，2017年荷兰爆出的波及全球食品安全问题的“毒鸡蛋”事件使它成了世人瞩目的焦点。早在1993年氟虫腈就被引入中国市场，用于防除鳞翅目和直翅目害虫以及地下鞘翅目害虫的幼虫，对蚤、虱、蜱、蟑螂及螨等害虫也有一定杀灭效果。氟虫腈施用到农作物后，通过环境中的氧化还原及光解作用，生成的主要代谢产物有MB 45950 (氟虫腈硫醚)、MB 46136(氟虫腈砜)、MB 46513 (氟甲腈)，都具有一定毒性，毒性相等或高于母体。世界卫生组织将氟虫腈列为“对人类有中度毒性”的化学品，因对公众健康存在威胁，禁止其用于人类食品产业链。我国最新颁布的国家标准GB 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中最大农药残留限量》是用于判定的限量标准，规定了氟虫腈在农产品中的最大残留限量。对氟虫腈的残留物定义为“氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚之和，以氟虫腈表示”，但推荐的检测方法标准GB23200.34-2016、SN/T 1982-2007和NY/T 1379-2007都仅仅检测氟虫腈，并不包括其代谢物，GB23200.115-2018则仅检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留，并不包括其他植物源农产品。由于检测方法标准的制定相对滞后，监管部门和检测机构在开展农产品例行监测或常规检验检测时，面临着限量判定标准与检测方法标准不统一的实际情况。因此，制定出植物源农产品中包含氟虫腈母体及其所有代谢物残留量的检测标准方法是一项迫切任务。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法；GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；NY/T 789 农药残留分析样本的采样方法等文件编制而成。
 

　　本标准规定了小麦、大米、菠菜、花生、甘蓝、柑橘等植物源农产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量的液相色谱串联质谱法。包括原理、试剂与材料、主要仪器和设备、分析步骤、测定、结果计算、方法的准确度和精密度和色谱参考图。
 

　　方法原理：
 

　　试样用水和乙腈混合溶液提取后，经吸附剂净化，用超高效液相色谱反相分离，三重四级杆质谱仪测定，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.超高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾(ESI)离子源。2.振荡器。3.氮吹仪。4.涡旋混合仪。5.电子天平：感量0.01g和0.1mg。
 

　　测定：
 

　　取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚的系列混合基质标准工作溶液及试样溶液各5 μL，注入超高效液相色谱串联质谱仪进行分析，用外标法定量。
 

　　本标准适用于小麦、大米、菠菜、花生、甘蓝、柑橘等植物源农产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量的测定。本标准的方法检出限为0.01mg/kg。