《碳化钛渣化学分析方法 第2部分：钛含量的测定》团标发布

　　【仪表网 行业标准】近日，攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司、四川攀研检测技术有限公司等单位发布了T/CSTM 00660.2—2023《碳化钛渣化学分析方法 第2部分：钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法》团体标准，实施日期2023年7月21日。
 

　　碳化钛渣是以含钛高炉渣、含钛矿渣、钛矿等为原料，采用高温碳化工艺生产得到的工业产品。碳化钛渣化学分析方法标准的建立，将服务于碳化钛渣的生产、贸易和应用，同时为钒钛磁铁矿综合利用高质量发展提供技术支撑。
 

　　本文件描述了硫酸铁铵滴定法测定碳化钛渣中钛含量的方法。本文件适用于碳化钛渣中钛含量的测定，测定范围(质量分数)为 9.00%～16.00%。
 

　　原理：
 

　　试料经高温灼烧，用过氧化钠熔融，经水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将四价钛还原为三价钛，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。
 

　　仪器与设备：
 

　　1.容量瓶、移液管及吸量管应分别符合 GB/T 12806、GB/T12807 和 GB/T12808 要求。
 

　　2.电子天平，精度0.1mg。
 

　　3.刚玉坩埚，容量25mL~30mL。
 

　　4.高温炉，能加热至1000℃，并能控制温度波动±30℃。
 

　　测定：
 

　　1. 试料分解
 

　　试料(见 8.2)置于刚玉坩埚(见 6.3)中，于 800℃高温炉(见 6.4)中灼烧 20 min，取出，冷却。向坩埚中加入 4 g~5 g 过氧化钠(见 5.2)，置于 650℃马弗炉(见 6.4)中高温熔融 10 min，缓慢升温至800℃熔融 10 min～15 min，取出冷却至室温。擦净坩埚外壁，将坩埚置于 300 mL 烧杯中，加 50 mL～60 mL 热水，盖上表面皿，待反应完全后，取下表面皿，用水冲洗，再加入 40 mL 盐酸(见 5.5)，待沉淀溶解完全后，用水冲洗坩埚。
 

　　2.还原
 

　　将溶液转入 500 mL 锥形瓶中，缓慢加入 30 mL 硫酸(见 5.7)，加入 4 g~5 g 硫酸铵(见 5.3)，用水稀释至 200 mL，加入 2 g～2.5 g 金属铝片(见 5.4)，观察瓶内反应变化，待溶液由浑浊-灰黑色变为澄清-紫色后(如反应较慢，应经常摇动，可适当加热)，再补加 0.2 g～0.3 g 铝片(见 5.4)，立即塞上已加入三分之二碳酸氢钠饱和溶液(见 5.8)的盖氏漏斗，在电热板(炉)上继续加热至铝片全部溶解，保持溶液冒大气泡 1 min～2 min，取下锥形瓶，流水冷却至室温(冷却过程中确保盖氏漏斗中饱和碳酸氢钠溶液的量不少于盖氏漏斗的三分之二)。
 

　　3.滴定
 

　　取下盖氏漏斗，迅速加入 5 mL 硫氰酸铵溶液(见 5.11)至锥形瓶中，立即用硫酸铁铵标准溶液(见5.10)滴定至稳定的橙红色为滴定终点。
 

　　精密度：
 

　　精密度试验数据是由5个实验室对5个水平的钛含量进行共同实验确定；每个实验室对每个水平的钛含量按照 GB/T 6379.1 规定的重复性条件下测定3次。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告应包括下列内容：a) 识别样品、实验室和分析日期等信息；b) 本文件编号；c) 分析结果及其表达；d) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
 

　　更多详情请见附件。