《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定（试行）》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了国家生态环境标准《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法(试行)》征求意见稿，现征求各有关单位意见。
 

　　三肼类物质都属于中等或者高毒性物质，其中肼有剧毒，对皮肤及粘膜有强烈的腐蚀作用， 能引起肝和血液的损伤，是较强的致癌物。甲肼属于高毒性化合物，能经呼吸道、皮肤和消化道 吸收引起中毒。
 

　　2000 年，我国卫生部颁布的标准—GB 18061，GB 18062，GB 18063，规定了生活饮用水中 肼、甲肼和偏二甲肼的最高容许浓度分别为 0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.1 mg/L。我国卫生部在 2007 年修订的《工作场所有害因素职业接触限值 化学有害因素》(GBZ 2.1-2007)[1]中规定了肼在工 作场所中的时间加权平均容许浓度(PC-TWA)和短时间接触容许浓度(PC-STEL)分别为 0.06 mg/m3和 0.13 mg/m3；甲肼的职业接触限值为 0.08 mg/m3；偏二甲肼的在工作场所中的时间加权平均容许浓度(PC-TWA)为 0.5 mg/m3。
 

　　《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)[2]将肼、甲肼、偏二甲肼列入石油化工 行业废气中有机特征污染物，规定其排放限值分别为 0.6 mg/m3、0.8 mg/m3、5 mg/m3。该排放标 准自 2015 年 7 月 1 日实施，但是目前没有匹配的三肼类国家污染物监测方法标准。
 

　　本次标准制定主要对方法的适用范围、方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品采集和保存、 样品衍生和分析步骤等内容进行了规定，通过实验工作验证方法的精密度和正确度，明确质量保 证和质量控制手段。
 

　　本标准规定了测定固定污染源废气中肼、甲肼、偏二甲肼的高效液相色谱法。
 

　　本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法；HJ/T 47 烟气采样器技术条件；HJ/T 397 固定源废气监测技术规范。
 

　　方法原理：在 pH 值为 2.4～2.6 的条件下，固定污染源有组织排放废气中的肼、甲肼、偏二甲肼与 吸收液中的甲醛发生衍生化反应，生成腙类化合物，经高效液相色谱分离，紫外或二极管阵 列检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。
 

　　仪器和设备：1.烟气采样器：采样流量 0.5 L/min～1.5 L/min，其他性能和技术指标应符合 HJ/T 47 规 定。2. 吸收瓶：10 ml 棕色冲击式吸收瓶，也可以用同规格的棕色气泡式吸收瓶替代。 3.高效液相色谱仪：配备紫外或二极管阵列检测器。 4.色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径 5 μm，柱长 250 mm，内径 4.6 mm 的反 相色谱柱，或其他等效色谱柱。 5.天平：感量为 0.01 g。 6.一次性注射器：2.0 ml。 7. 微孔滤膜：0.22 μm，水相。 8.超声波清洗仪。 9.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　本标准适用于固定污染源有组织排放废气中肼、甲肼、偏二甲肼的测定。
 

　　当采集有组织排放废气 60 L(标准状态下干烟气)，试样定容体积 10.0 ml，进样量 20 μl 时，肼、甲肼、偏二甲肼方法检出限分别为 0.05 mg/m3、0.05 mg/m3和 0.02 mg/m3，测定下 限分别为 0.20 mg/m3、0.20 mg/m3和 0.08 mg/m3。