《电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基含量的测试方法》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】按照中国电子工业标准化技术协会团体标准制修订项目工作安排，标准起草组已完成《电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基含量的测试方法 酸碱滴定法》团体标准(项目号：CESA-2021-3-008)团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序(试行)》的要求，公开征求意见。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。本文件由江苏联瑞新材料股份有限公司提出，归口中国电子工业标准化技术协会。
 

　　本标准描述了电子封装用二氧化硅微粉(纯度>99.8%)表面硅羟基的酸碱滴定测试方法，包括测试 原理、所用标准溶液、所用仪器的相关规定。
 

　　本标准规范性引用文件包括：GB/T 8170 数值修约规则；GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积；GB/T 32661 球形二氧化硅微粉；SJ/T 10675 电子及电器工业用二氧化硅微粉。
 

　　测试原理
 

　　本方法基于酸碱滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羟基是路易斯酸，可以与氢氧化钠进行离子交换 反应，因此，通过计算所消耗的氢氧化钠标准溶液的用量，可以得到二氧化硅微粉表面的硅羟基含量。 在酸碱滴定过程中，二氧化硅微粉分散于乙醇、去离子水、氯化钠标准溶液中，其中乙醇用于保证二氧 化硅微粉在混合溶剂中具有良好的分散性，氯化钠标准溶液作为离子强度剂用于控制总离子强度，屏蔽 酸碱滴定的干扰离子。二氧化硅微粉表面硅羟基含量，通过统计滴定过程中pH=4到pH=9之间所消耗的 氢氧化钠标准溶液的用量，通过公式计算获得。
 

　　测试仪器
 

　　本标准涉及的仪器包括： a) 分析天平：精度0.1 mg； b) 精密天平：精度0.01g； c) 全自动电位滴定仪； d) pH计； e) 烧杯：150mL~200mL一个(NaOH标准溶液滴定时，保证pH探头可以探入液面以下，推荐使 用150mL烧杯)； f) 烧杯：250mL~300mL一个(硅羟基含量滴定时，保证pH探头可以探入液面以下,推荐使用 250mL烧杯)； g) 烧杯：1L~1.5L一个； h) 称重瓶； i) 烘箱：~300 °C，精度±2 °C； j) 真空干燥器； k) 秒表； l) 超声波分散器； m) 恒温水浴锅； n) 磁力搅拌器； o) 量筒：200mL~500mL一个； p) 容量瓶：1L。
 

　　结果处理及允许误差
 

　　计算两次测试结果的平均值，报告结果按GB/T 8170 规定修约到小数点后两位。 重复测试结果允许相对标准偏差≤5%。 电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基数参考值及本标准测试精度见附录A。
 

　　试验报告
 

　　试验报告应包含以下内容： a) 测试产品的名称和型号； b) 本标准标号； c) 测试结果(表面硅羟基含量微克每克，表面硅羟基数个每平方纳米)； d) 测试人员； e) 测试日期。
 

　　本标准适用于环氧模塑料、底部填充胶、电子电路基板、积层绝缘胶膜等电子封装用二氧化硅微粉 表面硅羟基含量的定量测试。